一种基于高效液相色谱法检测卷烟烟气所含角鲨烯的样品液制备方法

摘要

本发明公开了一种基于高效液相色谱法检测卷烟烟气所含角鲨烯的样品液制备方法，收集烟气固粒相物用丙酮提取，将所得提取液旋转蒸发至干，用正己烷溶解，再用正己烷洗涤，旋转蒸发至干后进行过柱处理，用丙酮洗脱，收集洗脱液，旋转蒸发至干，用色谱乙腈定容，过0.22μm滤膜，所得滤液为待测样品液，所述过柱采用N‑丙基乙二胺固相固相萃取柱。本发明针对卷烟烟气建立了一种适于高效液相色谱法检测烟叶中角鲨烯的样品前处理方法，采用丙酮作为提取溶剂，旋转蒸发至干后用正己烷溶解和洗涤，保障了较高的提取效率杂质去除效果，再经科学过柱处理，目标物得到理想分离。基于所述样品处理方法，所述高效液相色谱法检测烟叶中角鲨烯色谱峰分离较好，具有准确、快速、高灵敏、重现性好、回收率高等优点，不仅符合定性要求，而且符合定量要求。

主权项

一种基于高效液相色谱法检测卷烟烟气所含角鲨烯的样品液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S11.收集烟气固粒相物并提取：抽吸卷烟，采用滤片收集烟气固粒相物；S12.提取：将收集了烟气固粒相物剑桥滤片放入锥形瓶中，加入提取剂，常温下振荡提取，得提取液；S13.净化：取步骤S12所得提取液，经过再处理后得到的溶液再经过柱，丙酮洗脱，收集洗脱液，旋转蒸发至干，用色谱乙腈定容，过0.22μm滤膜即得待测样品液；其中，步骤S12所述提取剂为丙酮；步骤S13所述再处理指的是将步骤S12所得提取液旋转蒸发至干，用正己烷溶解，再用正己烷洗涤；步骤S13所述过柱是采用N‑丙基乙二胺固相固相萃取柱。