一种磁性配合物基催化剂的制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种磁性配合物基催化剂的制备方法，属于材料科学、纳米材料、化工、催化等技术领域。本发明是将表面巯基化Fe₃O₄微球，有机化合物HL，室温超声制得Fe₃O₄@MOF；将Fe₃O₄@MOF浸渍硝酸银溶液后，用紫外灯光照，制得表面锚固了纳米Ag的磁性配合物基催化剂，即Fe3O4@MOF@Ag。本磁性配合物基催化剂既具有优异的催化还原不饱和有机化合物的性能，又能通过外加磁场实现催化剂与液相反应体系的高效分离与循环使用，可降低生产和使用成本，在还原反应中具有良好的应用前景。

主权项

一种磁性配合物基催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）制备Fe₃O₄@MOF向5‑20mL乙醇中，加入5.0‑8.0mg、粒径为150‑170nm的表面巯基化Fe₃O₄ 微球，加入0.4‑0.6 mmol 的四水硝酸镉，加入0.4‑0.6 mmol的配体HL，室温120W超声4‑10min，离心分离，用体积比为1:1的乙醇和水的混合液洗涤晶体3次，制得直径约为90nm、长约为2um的棒状晶体Fe₃O₄@MOF；所述HL，分子组成为NC₅H₄‑CH₂‑NH CH₂ CH (CH₃)₂ COOH·HCl, 分子式为C₁₁H₁₆N₂O₂Cl；制备步骤如下：向30mL水中依次加入13‑15 mmol缬氨酸、13‑15 mmol 氢氧化钠，搅拌溶解，10min滴加13‑15 mmol对醛基吡啶与15 mL甲醇的混合液，继续室温搅拌1h；用冰浴冷却0.5h后，加入10mL、17‑20 mmol硼氢化钠的水溶液，继续搅拌0.5h；用盐酸酸化至pH为3‑4，继续搅拌0.5h；旋蒸至固态，干燥，制得配体HL，产率为85%；（2）制备Fe₃O₄@MOF@Ag将Fe₃O₄@MOF加入0.10 mmol/mL的硝酸银乙醇溶液1.5‑3.0 mL，避光浸渍12h；用磁铁吸附分离，用乙醇洗涤3次；将制得的固体物质加入乙醇2‑6mL，用紫外灯光照10‑15h，制得表面锚固了纳米Ag的Fe₃O₄@MOF@Ag催化剂，即磁性配合物基催化剂。