发明名称 一种生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法
摘要 本发明公开了一种可移动加热线圈以及坩埚内不同比例多晶料的层状装料方式,提出了一种结构简单的,可以生长高性能大尺寸近化学计量比铌酸锂晶体的方法及装置,本发明的有益效果为:采用上述方法避免双坩埚装置在加料过程中造成的温度波动的缺点,相比双坩埚、三坩埚及悬挂坩埚装置,此方法结构简单,熔料效率高,且坩埚易清理。
申请公布号 CN103643292B 申请公布日期 2016.07.06
申请号 CN201310740174.7 申请日期 2013.12.27
申请人 中国工程物理研究院化工材料研究所 发明人 于谦;孙德辉;康学良;桑元华;秦小勇;崔坤
分类号 C30B29/30(2006.01)I;C30B15/20(2006.01)I 主分类号 C30B29/30(2006.01)I
代理机构 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 代理人 刘兴亮
主权项 一种生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,将化学计量比铌酸锂多晶料(5)熔融后填充在贵金属坩埚(7)下部,然后以每小时20℃使熔体降到900℃,再以每小时40℃使其降到600℃,然后以60℃每小时降温至400℃,再以80℃每小时降温至200℃,最后自然降至室温,使化学计量比铌酸锂多晶料(5)的熔体面保持水平,冷却后,再在贵金属坩埚(7)上部填充富锂铌酸锂多晶料(4);步骤2,将定向籽晶(10)固定在籽晶杆(11)上;步骤3,将可移动加热线圈(3)先将化学计量比铌酸锂多晶料(5)和富锂铌酸锂多晶料(4)分界线上1厘米以上的富锂铌酸锂多晶料(4)高温快速熔化,再以每小时2毫米的速度下移可移动加热线圈(3),并将加热温度降至化学计量比铌酸锂多晶料(5)的熔点温度,在将可移动加热线圈(3)下移1厘米到达化学计量比铌酸锂多晶料(5)和富锂铌酸锂多晶料(4)分界线后,保温三小时,使富锂铌酸锂多晶料(4)完全熔化;步骤4,利用提拉法按下种、缩颈、放肩、等径和收尾过程生长铌酸锂晶体(9);所述步骤4中生长过程还包括称重系统和控制系统,按称重系统给析出的铌酸锂晶体(9)称重,经过控制系统处理后,精确控制可移动加热线圈(3)的下降,使坩埚下部的化学计量比铌酸锂多晶料(5)实时补充晶体生长消耗的化学计量比铌酸锂多晶料(5),使熔体中的Li/Nb的摩尔比保持在58.5:41.5,待铌酸锂晶体(9)结晶完毕,缓慢降温至室温。
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