发明名称 负载型纳米金催化剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种负载型纳米金催化剂的制备方法,包括步骤为:称取聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液溶解于去离子水形成混浊的溶液A;将浓度为37wt.%的甲醛水溶液与去离子水混合得到混浊的溶液B,然后加入三聚氰胺和硫脲搅拌得到溶液C;将溶液A倒入溶液C中搅拌得到溶液D,将水玻璃溶于去离子水得到溶液E,在溶液D中快速倒入冰醋酸,又在溶液D中倒入溶液E,再用微波加热及乙醇索氏抽提等,得到介孔有机-无机互穿网络材料并将其分散在去离子水中,然后将浓度为0.24M的HAuCl<sub>4</sub>的水溶液逐滴加入完,用浓度为1M的NaOH调节pH值至7-8,搅拌及过滤得到负载型纳米金催化剂样品。其优点为:催化活性和稳定性好,可以用廉价的化学制备负载型纳米金催化剂,负载型纳米金催化剂可以重复使用多次。
申请公布号 CN104399523B 申请公布日期 2016.07.06
申请号 CN201410519661.5 申请日期 2014.10.01
申请人 顺德职业技术学院 发明人 彭建兵;喻宁亚
分类号 B01J31/06(2006.01)I;B01J31/26(2006.01)I 主分类号 B01J31/06(2006.01)I
代理机构 佛山市科顺专利事务所 44250 代理人 梁红缨
主权项 一种负载型纳米金催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤一在50‑70<sup>o</sup>C条件下, 称取15‑23%的聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液溶解于去离子水形成混浊的溶液A;步骤二将13‑17%的甲醛制备成浓度为 37 wt.%的甲醛水溶液后,再与去离子水混合得到混浊的溶液B, 再用氢氧化钠水溶液调整溶液B的pH值至8.5‑9.0, 然后加入8‑14%的三聚氰胺和5‑9%的硫脲, 在50‑70<sup>o</sup>C下搅拌1‑3小时得到溶液C;步骤三将溶液A倒入溶液C中搅拌2‑3小时, 得到溶液D,在溶液D搅拌期间, 将35‑45%的水玻璃溶于去离子水, 在室温下搅拌25‑35分钟, 得到溶液E, 在溶液D中快速倒入7‑9%的冰醋酸, 剧烈搅拌下, 马上在溶液D中倒入溶液E, 将所得混合液于50‑70<sup>o</sup>C下搅拌0.5‑1.5小时后, 再在50‑70<sup>o</sup>C微波加热5‑7小时, 过滤, 干燥, 乙醇索氏抽提46‑50小时, 即得到含氮和硫的介孔有机‑无机互穿网络材料;步骤四取90‑95%的步骤三中得到的介孔有机‑无机互穿网络材料分散在3‑6% ml去离子水中得到物质F, 然后将1‑3%的HAuCl<sub>4</sub>稀释成浓度为0.24M的水溶液,在25 ‑35 <sup>o</sup>C下在物质F中逐滴加入完HAuCl<sub>4</sub>的水溶液,用浓度为1 M的 NaOH调节pH值至7‑8, 搅拌22‑26小时, 过滤, 真空干燥, 得到含金的负载型纳米金催化剂样品。
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