一种基于双脉冲和空间限制作用提高元素测量精度的方法

摘要

一种基于双脉冲和空间限制作用提高元素测量精度的方法，属于原子发射光谱测量技术领域。该方法首先在待测样品表面上方制作坑洞或者腔体，然后利用双脉冲激光对样品进行击打。第一个脉冲在坑洞或者腔体内部产生低压环境，第二个脉冲则用于激发样品产生等离子体。等离子体在扩展的过程中受到空间限制作用，使得等离子体温度和电子密度显著提高，而且等离子体更加均匀，有利于增加测量信号的稳定性，提高信噪比，降低样品中微量元素的检出限。该方法具有定标优度好，预测精度高的特点。

主权项

一种基于双脉冲和空间限制作用提高元素测量精度的方法，其特征是该方法包括如下步骤：1)将样品中欲测量的元素定为目标元素；以一组目标元素质量浓度已知的样品作为定标样品，首先利用压片机将定标样品压制成型，并且在定标样品的表面上方制作坑洞或者腔体；坑洞或者腔体与样品表面的距离为1微米到1毫米；2)利用激光诱导等离子光谱系统进行检测：使用两个脉冲激光器做为激发光源，第一脉冲激光器(1)的位置与定标样品表面在同一平面，第二脉冲激光器(2)的位置与定标样品表面垂直；从第一脉冲激光器出射的激光沿平行于样品表面的方向经过聚焦透镜(3)聚焦后作用于步骤1)所制作的坑洞或者腔体上方1‑3mm处的空气中，在聚焦点击穿空气产生空气等离子体；使用第一个激光脉冲击打在坑洞或者腔体的上方空气中，利用空气等离子体产生的激波挤压坑洞或者腔体中的空气，在坑洞范围内形成低压环境，该低压环境能够减小等离子体对后续激光能量的屏蔽作用；经过5‑10us的时间间隔后，由第二脉冲激光器出射的激光沿垂直于定标样品表面的方向击打在坑洞或者腔体(5)的底部中心，聚焦在定标样品(4)表面以下3‑5mm处，形成定标样品等离子体(6)，定标样品等离子体受到坑洞或者腔体的限制作用，定标样品等离子体产生的辐射光信号被采集透镜(7)所收集，经过光谱仪(8)处理后转化成电信号而被计算机(9)采集，得到定标样品的特征光谱图，从特征光谱图中得到目标元素的特征谱线强度I_c；3)用目标元素的质量浓度C与该元素的特性谱线强度I_c组成数据对(C,I_c)，并针对多个样品得到多组数据对，然后拟合出定标曲线，定标曲线的横坐标是目标元素质量浓度C，纵坐标是I_c；4)对目标元素质量浓度未知的待测样品进行检测时，首先按照步骤1)和步骤2)所述的方法对待测样品进行处理，得到目标元素的谱线强度I'_c，然后在定标曲线上查出对应点(C'，I'_c)，对应点的横坐标C'即为目标元素的浓度C'。