发明名称 一种废弃资源回收利用制备环保增塑剂的方法
摘要 一种废弃资源回收利用制备环保增塑剂的方法,将含有对苯二甲酸钠盐的碱减量废水转入带有搅拌装置的酸析槽中,加入硫酸持续析出PTA固体;将混合液进行板框过滤得PTA粗料;将上述回收的PTA粗料加入带有醇水分离装置的酯化反应釜中,加入异辛醇,升温脱水,加入催化剂钛酸四丁酯进行酯化反应;待反应不再出水结束反应,进行脱醇,得到DOTP粗品;将上述所制DOTP粗品用填料式精馏塔进行精馏,取精馏后的产品加入中和反应釜中,加入氢氧化钠碱水搅拌碱洗;静置沉降后排放下层的水溶液,再加入热水进行搅拌水洗,静置沉降后排掉下层水分,进行升温脱水,添加无机型助滤剂进行过滤,得纯DOTP产品实现废弃资源的回收再利用。
申请公布号 CN104496819B 申请公布日期 2016.07.06
申请号 CN201410781945.1 申请日期 2014.12.17
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 蒋剑春;刘朋;陈水根;冯国东;龚建平;徐俊明
分类号 C07C69/82(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/82(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 唐循文
主权项 一种废弃资源回收利用制备环保增塑剂的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)PTA粗料回收:将pH值为14,PTA钠浓度为5000mg/L的碱减量废水转入带有搅拌装置的酸析槽中,加入硫酸并且不断搅拌,持续析出PTA固体,直至废水pH为3~5;将混合液进行板框过滤,滤饼即为回收PTA粗料,经测试PTA粗料含水量为30wt%,pH值为4;(2)DOTP的制备:将上述回收的PTA粗料和异辛醇加入带有醇水分离装置的酯化反应釜中,PTA粗料与异辛醇的质量比为1:1.5,开启机械搅拌进行升温脱水,待反应温度达到180℃时加入催化剂钛酸四丁酯进行酯化反应,加入量为反应总物料质量的0.5%,控制酯化反应温度为180~230℃;待反应不再出水,取样酸值0.22mgKOH/g,结束反应,进行脱醇,得到DOTP粗品;(3)DOTP的纯化:将上述所制DOTP粗品用填料式精馏塔中进行精馏,控制回流比为1:4,调控塔顶蒸汽温度为250~260℃;取精馏后的产品加入中和反应釜中,升温至80~100℃,加入质量浓度为5%氢氧化钠碱水搅拌碱洗,碱水添加量为DOTP重量8%,静置沉降后排放下层的水溶液,再加入90℃热水进行搅拌水洗,静置沉降后排掉下层水分,进行升温脱水,待温度达130℃,添加物料重量1%的硅藻土进行过滤,得纯DOTP产品。
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