一种双核亚酞菁类物质的制备方法

摘要

本发明公开了一种双核亚酞菁类物质的制备方法。该制备方法具体如下：以4-硝基邻苯二甲腈为起始原料，在溶剂DMF中使其与双酚类物质发生亲核取代反应以制备四腈前驱体，然后利用合成的四腈和邻苯二甲腈作为反应初始物，在高沸点芳香性溶剂中，与三溴化硼或者三氯化硼发生环聚化反应得到双核亚酞菁化合物，最后将制备好的双核亚酞菁及对苯酚类物质溶于芳香族溶剂中，在吡啶的催化下，制备得到双核亚酞菁类物质，该制备方法简单易行。本发明还提供了该双核亚酞菁类物质作为催化剂在Li/SOCl₂电池中的应用。

主权项

一种双核亚酞菁类物质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(A)在惰性气氛中，将0.3‑0.4g的硝基邻苯二甲腈和0.15‑0.25g的双酚类物质溶于10‑30ml的DMF中，在65‑70℃下反应3.5‑4.5h，加入催化剂K₂CO₃后，继续在65‑70℃下反应3‑4h，冷却至常温，随后将反应混合物倒入冰水混合物中，产生絮状沉淀，静置，抽滤，得粗产品，最终通过重结晶得到四腈前驱体；(B)在惰性气氛中，将0.2‑1g的邻苯二甲腈与0.3‑1.7g的步骤(A)中的四腈前驱体溶于20‑40ml高沸点溶剂中，再加入0.15‑0.6ml三氯化硼或三溴化硼进行反应，反应体系在‑15℃～‑5℃下搅拌0.5‑1h，继而在0.5‑1h内升温至170‑190℃并保温5‑7h，随后冷却至室温，蒸馏除去溶剂后所得固体经洗涤、干燥后得到粉红色粉末，即为双核亚酞菁化合物，所述高沸点溶剂为二氯苯、二甲苯或氯代萘；(C)将0.2‑0.3g步骤(B)中得到的双核亚酞菁化合物与0.2‑0.4g的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲醛或者对硝基苯酚加入到5‑10ml芳香族溶剂中，并滴入1‑3滴吡啶作催化剂，加热回流10‑20h，除去溶剂后得粗产物，然后使用乙醇和水对其进行洗涤，过滤，干燥，得到产物，即为双核亚酞菁类物质；具体反应路线如下：其中R为‑COOCH₃、醛基或硝基。