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3‑溴‑5‑硝基‑1H‑吲唑的合成工艺，其特征在于：以5‑硝基‑1H‑吲唑为起始原料，在N,N‑二甲基甲酰胺DMF溶液里滴加液溴形成溴代反应从而得到3‑溴‑5‑硝基‑1H‑吲唑(2)，反应式为：<img file="dest_path_image002.GIF" wi="398" he="101" />，具体包括以下步骤：（1）、在氮气保护下将5‑硝基‑1H‑吲唑加入到三口反应瓶中，在搅拌状态下将N，N‑二甲基甲酰胺加入三口瓶中，将体系的温度降至‑4˚C～‑5˚C ；所述的5‑硝基‑1H‑吲唑与N，N‑二甲基甲酰胺的质量体积比以g/ml计为1：9‑11；（2）、在‑4˚C～‑5˚C的条件下缓慢滴加液溴，滴加完以后并在0～‑5˚C保温1‑1.5小时，其中，液溴与5‑硝基‑1H‑吲唑的质量比为（1‑1.5）：1；（3）、保温结束后，将体系的温度缓慢升高到35˚C～40˚C，并在此温度下保温10～12小时；（4）用高效液相色谱仪HPLC检测原料5‑硝基‑1H‑吲唑的剩余量，当剩余量小于0.16%时，表示反应达到终点；（5）向反应体系中加入适量的软水，同时将温度将至10℃以下，过滤，滤饼再用软水洗涤1‑2次；（6）将过滤出的粗品加入三口反应瓶中，再加入浓度为45%‑50%的乙醇溶液；（7）升温至回流状态，固体溶解，再加入适量的活性炭和乙二胺四乙酸EDTA，在此状态下回流25‑35分钟；（8）热滤出活性炭，溶液转移至洁净的三口反应瓶中，降温至5℃以下，搅拌85‑95分钟，过滤出固体物质，即为3‑溴‑5‑硝基‑1H‑吲唑成品。 |
