武力拔寒散的质量检测方法

摘要

本发明公开了武力拔寒散的质量检测方法，该方法包括薄层色谱鉴别和武力拔寒散中橙皮苷的含量测定，所述薄层色谱法鉴别包括花椒和白花菜子的薄层色谱鉴别方法；所述橙皮苷的含量测定在色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以[冰醋酸：水（1:300）]为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为284nm；流速1.0 mL·min^‑1；检测器：紫外；柱温：30 ℃；进样量：5 µL，将对照品溶液及供试品溶液注入液相色谱，按照上述条件测定，记录70min的色谱图，即得。本方法简单、快速、准确、重现性好，可为全面评价和控制武力拔寒散制剂提供质量依据。

主权项

武力拔寒散的质量检测方法，所述方法包括：薄层色谱鉴别和武力拔寒散中橙皮苷的含量测定；其中，所述薄层色谱鉴别，具体操作步骤如下：(1)花椒的薄层色谱鉴别：取本品3.5g，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50ml，加热回流提取3小时，收集乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯按体积配比9:1作为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；(2)白花菜子的薄层色谱鉴别：取本品3.5g，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50ml，加热回流提取3小时，弃去乙酸乙酯溶液，再用甲醇溶液50ml，加热回流提取2小时，作为供试品溶液；另取白花菜子对照药材1.9g，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯按体积配比2:1作为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；所述武力拔寒散中橙皮苷的含量测定，具体操作步骤如下：(1)对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品6.29mg，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，得对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：取武力拔寒散样品，混匀，精密称定1.122g，置具塞锥形瓶中，加入甲醇100ml，超声处理30分钟，放冷，过滤，用30ml甲醇分别洗涤残渣及容器，合并滤液，蒸干，残渣用甲醇溶解后，定容至10ml，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液；(3)色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以冰醋酸：水按体积配比1:300作为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm；流速1.0mL·min^‑1；检测器：紫外；柱温：30℃；进样量：5μL；(4)测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱，测定，记录70min的色谱图，即得。