发明名称 一种Ru-Pd双金属负载型手性催化剂及其制备工艺
摘要 本发明公开了一种Ru-Pd双金属负载型手性催化剂及其制备工艺。本发明以BTEE骨架硅源,Ts-DPEN功能硅源和PdP<sub>2</sub>功能硅源在酸性条件下水解共聚得到催化剂载体Pd@PMO(Et),形成目标载体后,再通过后嫁接金属Ru化合物最后成双金属催化剂Ru-Pd@PMO(Et)。该催化剂具有以下优点:(1)具有还原功能可催化酮的不对称还原反应,同时具有偶联功能可催化交叉偶联反应,体现出双功能性质。(2)该乙基PMO催化剂载体是有机介孔周期性材料,能够较好的分散于反应体系中,促进反应的进行,使反应速率进一步增加。(3)可以广泛应用于碳碳偶联、不对称催化和合成手性药物等方面。
申请公布号 CN103962152B 申请公布日期 2016.07.06
申请号 CN201410174583.X 申请日期 2014.04.28
申请人 上海师范大学 发明人 刘国华;张大诚;王凯雯;吕雯雯;顾坤鹏;程探宇
分类号 B01J23/89(2006.01)I;B01J32/00(2006.01)I;B01J35/10(2006.01)I;C07C33/24(2006.01)I;C07C29/00(2006.01)I;C07C29/143(2006.01)I;C07C29/32(2006.01)I 主分类号 B01J23/89(2006.01)I
代理机构 上海申新律师事务所 31272 代理人 刘懿
主权项 一种Ru‑Pd双金属负载型手性催化剂的制备工艺,其特征在于,其合成路线如下:(1)将1,2‑双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)骨架硅源溶于溶有P123和KCl的稀盐酸溶液中,搅拌20‑30min,滴加Ts‑DPEN功能硅源,搅拌20‑30min,然后滴加二苯基磷钯(PdP<sub>2</sub>)功能硅源,搅拌24‑36h;所述Ts‑DPEN的化学式为:<img file="FDA0000942407090000011.GIF" wi="867" he="333" />所述二苯基磷钯的化学式为:<img file="FDA0000942407090000012.GIF" wi="636" he="368" />(2)将步骤(1)所得混合物于聚四氟乙烯高压水热釜中,在100‑110℃的烘箱中静态反应48‑72h,然后抽滤,用去离子水和乙醇洗涤,50‑55℃真空干燥24‑48h;(3)对步骤(2)所得用乙醇和浓盐酸进行索氏提取24‑36h,抽滤,用去离子水和乙醇洗涤,50‑55℃真空干燥24‑48h,得催化剂载体Pd@PMO(Et);(4)取催化剂载体Pd@PMO(Et)与金属Ru化合物溶于无水二氯甲烷,室温搅拌20‑24h,旋干溶剂,用二氯甲烷索氏提取4‑6h,50‑55℃真空干燥20‑24h,得双金属负载型催化剂Ru‑Pd@PMO(Et)。
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