发明名称 一种具有次氯酸快速检测功能的荧光探针、制备方法及应用
摘要 本发明公开了一种具有次氯酸快速检测功能的荧光探针的制备方法及应用,该荧光探针是以4‑溴‑1,8‑萘酰二酐、4‑(2‑氨乙基)吗啉、哌嗪和异硫氰酸苯酯为原料制备的一种新型荧光探针。该荧光探针能在水和少量乙醇(13.6%)混合溶液中能实现对次氯酸的高选择性和高灵敏度快速检测。相比于现有的荧光检测技术,本发明得到的荧光探针具有对次氯酸高选择性快速响应,低有机溶剂残留的检测,且投入成本较低,合成路线简单,检测设备和方法简便,适于放大合成和实际生产应用,在分析化学、生命科学、以及环境科学等技术领域有着巨大的应用前景。
申请公布号 CN105732498A 申请公布日期 2016.07.06
申请号 CN201610071721.0 申请日期 2016.02.02
申请人 湖南科技大学 发明人 张培盛;王宏;陈建;洪永想;钟维邦;吕锟
分类号 C07D221/14(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I;G01N21/64(2006.01)I 主分类号 C07D221/14(2006.01)I
代理机构 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 代理人 高红旺
主权项 一种具有次氯酸快速检测功能的荧光探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将一定量的4‑(2‑氨乙基)吗啉和4‑溴‑1,8‑萘酰二酐溶解于乙二醇甲基醚中,置于N<sub>2</sub>保护和避光的条件下,快速升温至90℃搅拌5~9小时,反应结束后除去85~95%乙二醇甲基醚,再加一定量的蒸馏水沉淀,抽滤得到所需产物,真空干燥,得产物1;(2)取步骤(1)合成的产物1和哌嗪溶解于乙二醇甲基醚,将混合溶液置于避光和N<sub>2</sub>保护的条件下100℃搅拌2~5h,反应结束后旋转蒸发除去大部分(85~95%)乙二醇甲基醚,过柱提纯产物,真空干燥,得到产物2.(3)取步骤(2)合成的产物2和异硫氰酸苯酯溶解于乙醇,将混合溶液置于避光和N<sub>2</sub>保护的条件下室温搅拌1~3h,反应结束后旋转蒸发除去大部分(85~95%)乙醇,过柱提纯产物,真空干燥,得所需的荧光探针,即一种具次氯酸检测功能的荧光探针,其结构式如下:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="414" he="132" />所述步骤(1)中,4‑溴‑1,8‑萘酰二酐和4‑(2‑氨乙基)吗啉的摩尔比为1:3~10mol;4‑溴‑1,8‑萘酰二酐在乙二醇甲基醚中的浓度为0.02~0.05 mol/l;4‑(2‑氨乙基)吗啉在乙二醇甲基醚中的浓度为0.06~0.50 mol/l;所述步骤(2)中,产物1和哌嗪的摩尔比为1:30~60mol;产物1在乙二醇甲基醚中的浓度为0.02~0.07 mol/l;哌嗪在乙二醇甲基醚中的浓度为0.60~4.20mol/l;所述步骤(3)中,产物2和异硫氰酸苯酯的摩尔比为1:2~5mol;产物2乙醇中的浓度为0.05~0.15mol/l; 异硫氰酸苯酯在乙醇中的浓度为0.1~0.75mol/l。
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