盐酸特拉唑嗪片的有关物质制备和分析方法

摘要

本发明公开了盐酸特拉唑嗪片的有关物质的制备方法，简易可行，并公开了其分析方法，能有效分离有关物质的色谱峰与特拉唑嗪色谱峰。

主权项

一种盐酸特拉唑嗪片中的有关物质，其特征在于，化学结构式如下：制备方法包括如下步骤：(1)高温破坏：将盐酸特拉唑嗪原料药置于80～90℃条件下破坏36～48小时；(2)富集：将上述高温破坏样品溶于甲醇体积百分浓度为70％～90％的甲醇‑水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩得浓缩物；(3)粗品制备：将上述浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，用体积比为8:1～6:1的氯仿‑甲醇混合溶剂等度洗脱，收集第8～14个柱体积洗脱液，浓缩得粗品；(4)精制：将上述粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈体积百分浓度为80％～90％的乙腈‑水，等度洗脱，收集第7～11个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得所述有关物质。