一种氧体及其制备方法

摘要

本发明涉及化工产品及制备方法，特别涉及氧体及其制备方法。所述方法包括如下步骤：在烧瓶中加入定量的乙萘酚、水、助剂搅拌进行升温溶解降温析出，循环打浆，然后加入亚硝酸钠溶液，继续降温到-3～5℃，滴加硝化产生的回收稀硫酸，终点控制为PH＝1-2，保温搅拌反应2小时后加入定量焦亚和催化剂，逐渐升温到60～65℃，静置过夜，洗涤至PH≥3.5，滤饼加水进行打浆，然后滴加亚硝酸钠溶液控制温度为20～30℃进行重氮，过滤，滤液酸析，滴加硝化产生的回收稀硫酸，控制酸度为12～15％，进行过滤吹干，得到棕黄色晶体。解决了氧体收率偏低的问题。

主权项

一种氧体的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：在烧瓶中加入定量的乙萘酚、水、助剂搅拌进行升温，升温温度为110℃，溶解，降温析出，用均质泵进行循环1.5‑2小时打浆，然后加入亚硝酸钠溶液，继续降温到‑3～5℃，然后液下均匀滴加硝化产生的回收稀硫酸，终点控制为pH＝1‑2，保温搅拌反应2小时后加入定量焦亚和催化剂，逐渐升温到60～65℃，静置过夜，进行过滤，滤饼用清水进行洗涤至pH≥3.5，滤饼加水进行打浆，然后滴加亚硝酸钠溶液控制温度为20～30℃进行重氮，滤液进行过滤去不溶物后，收集滤液进行酸析，滴加硝化产生的回收稀硫酸，控制酸度为12～15％，进行过滤吹干，得到棕黄色晶体，转化率为88.35％，HPLC≥99％，其中乙萘酚与水的质量比为1：2；助剂的添加量为乙萘酚质量的0.075%。