发明名称 一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备
摘要 一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备,涉及一种纳米复合材料的制备方法。本发明是要解决现有碳纳米纤维表面积小,在应用中与溶液接触面积有限的问题。本发明制备方法如下:一、静电纺丝法;二、水热合成法。一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料具有表面积大和电导性能优良等特点。本发明主要用于制备一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料。
申请公布号 CN105712316A 申请公布日期 2016.06.29
申请号 CN201510607850.2 申请日期 2015.09.23
申请人 哈尔滨理工大学 发明人 岳红彦;林轩宇;张虹;高鑫;姚龙辉;王宝;郭二军
分类号 C01B31/02(2006.01)I;C01G9/02(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:一. 静电纺丝法1) 将1g聚丙烯腈粉末溶解于10mL二甲基甲酰胺溶液,并且在温度为100℃~150℃的条件下加热搅拌1h~2h,得到静电纺丝的溶液;将该溶液转移到10mL的注射器中,再将注射器固定在注射泵上,控制静电纺丝电压为10KV~20KV,接收装置到纺丝针头的距离为5cm~15cm,溶液流速为1mL/h~2mL/h,于静电纺丝装置中进行静电纺丝得到聚丙烯腈纤维;2) 将聚丙烯腈纤维置于鼓风干燥箱中,以1℃/min的速度升温到250℃~300℃,保温1h~1.5h进行稳定化处理;3) 碳化过程在石英管式炉中进行,将步骤2)稳定化处理过后的聚丙烯腈纤维置于炉管中央,在氩气保护下从室温以3℃/min~8℃/min的速度升温到700℃~1000℃,并在温度700℃~1000℃的条件下保温60min~120min,然后随炉冷却到室温,得到碳纳米纤维,步骤一1)中所述的氩气的流速为380sccm~400sccm;4) 将步骤3)得到的碳纳米纤维切割成面积为1cm<sup>2</sup>~2cm<sup>2</sup>的片,然后将切割好的碳纳米纤维固定到干净的玻璃上,再按每平方厘米有50μL~100μL的使用量,利用加样枪将氧化锌种子层溶液滴加到玻璃上的碳纳米纤维上,再置于温度为200℃~300℃的条件下保温60min~90min,得到预制有氧化锌种子层的碳纳米纤维;步骤一4)中所述的氧化锌种子层溶液是按以下步骤制备的:将醋酸锌溶于甲醇中,然后以300r/min~500r/min的转速磁力搅拌3min~5min,得到氧化锌种子层溶液,其中所述的氧化锌种子层溶液中醋酸锌的浓度为0.005mol/L~0.05mol/L;二.水热合成法1) 将硝酸锌、六亚甲基四胺和聚乙烯亚胺溶于去离子水中,加入氨水后以300r/min~500 r/min的转速磁力搅拌3min~5 min,得到水热反应溶液:步骤二1)所述的水热反应溶液中硝酸锌的浓度为0.01mol/L~0.1 mol/L;六亚甲基四胺的浓度为0.01mol/L~0.1 mol/L;聚乙烯亚胺的浓度为0.001mol/L~0.005 mol/L;氨水的浓度为0.1mol/L~1 mol/L;2) 将步骤二1)得到的水热反应溶液倒入反应釜中,然后将步骤一4)预制有氧化锌种子层的碳纳米纤维/玻璃倒立放置于反应釜中的混合溶液中,盖上反应釜盖子,在80℃~120℃的温度条件下保温8h~15h,然后取出在空气中自然冷却到室温,得到纳米复合材料,打开反应釜用蒸馏水将该复合材料清洗干净,并于400℃~450℃下保温1h~1.5h,随炉冷却至室温,即得到氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料。
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