利用环氧氯丙烷水解产物合成含氯螺环原碳酸酯的方法

摘要

利用环氧氯丙烷水解产物合成含氯螺环原碳酸酯的方法，涉及一种功能高分子材料原碳酸酯的合成方法，其过程如下：将环氧氯丙烷水解得到产物为含氯元素的二元醇，加入二元醇与二正丁基氧化锡之后冷凝回流，分水器分水，磁力搅拌的时间是12-24小时；冷凝回流；四口瓶内插温度计和滴液漏斗，反应物正丁基氧化锡是二正丁基氧化锡或是三正丁基氧化锡，或正丁基氧化物类；反应结束后，在滴液漏斗中滴加CS₂，并继续加热反应液，反应结束后，对获得的混合液进行处理：包括减压蒸馏蒸出溶剂，将产物洗涤过滤提纯，最终将产物干燥得到螺环单体，产品在应用到改性环氧树脂中，会减小环氧树脂在加工制备过程中产生的体积收缩；此方法使改性后的环氧树脂具有阻燃性。

主权项

一种合成下式化合物的方法，，其特征在于，所述方法如下：（1）在250ml的三口瓶内加入蒸馏水54ml，浓硫酸0.7ml，在90℃的油浴锅内磁力搅拌并冷凝回流，将环氧氯丙烷90g慢慢滴加到反应体系当中去，待环氧氯丙烷全部加入后，将油浴锅温度加热到100‑110℃，反应2‑4h，反应结束后得到无色透明的混合液，利用10%的NaOH溶液调混合液的pH值至7‑8，减压蒸馏蒸出混合液中的水，最后收集140‑150℃/2.4KPa的馏分，得到3‑氯‑1,2‑丙二醇60g；（2）在250ml的三口瓶内加入二正丁基氧化锡0.1mol，利用滴液漏斗将0.1mol的3‑氯‑1,2‑丙二醇滴加到反应体系中，加入甲苯90ml，装上分水器和冷凝回流装置，反应体系在磁力搅拌下进行，采用氮气保护，110℃油浴下冷凝回流，三口瓶内插温度计，待温度计示数稳定时，开始计时搅拌，反应12小时；（3）反应结束后，将油浴温度降至室温，拆除分水器，装上恒压滴液漏斗和回流装置，并在回流冷凝管上安装CaCl₂干燥管，在滴液漏斗中加入8ml CS₂，缓慢滴加到反应瓶当中，再将油浴缓慢加热到100℃，回流12小时，降至室温对反应后的混合液进行后处理；（4）用正己烷80ml分五次洗涤，除去产物中的杂质，洗涤过程中继续搅拌，洗涤过后底部的油状粘稠液体为较纯正的单体，加入甲苯50ml，加热使其溶解，冷却至室温后，干燥，即为产品。