发明名称 一种以废旧瓦楞纸板为原料制备纳米微晶纤维素的方法
摘要 本发明涉及一种以废旧瓦楞纸板为原料制备纳米微晶纤维素的方法。传统制备纳米微晶纤维素的方法主要是硫酸水解法,但硫酸具有强腐蚀性和强降解性。另一不利的方面,是硫酸水解会导致纳米微晶纤维素的热稳定性大大下降。本发明以废旧瓦楞纸板为原料,结合机械预处理、碱处理成浆,然后通过磷酸水解、酶解、超声处理,制备纳米微晶纤维素,该方法提供一种新型的制备纳米微晶纤维素原料来源,废旧瓦楞纸作为二次回用纤维,有利于资源再利用,环境友好。联合机械预处理,酸水解预处理,酶解和辅助超声,有助于联合各种方法的优点互补,避开用单一方法处理的缺点,且有利于纳米微晶纤维素制备的得率和质量的提高。
申请公布号 CN104532645B 申请公布日期 2016.06.29
申请号 CN201410632432.4 申请日期 2014.11.11
申请人 浙江理工大学 发明人 唐艳军;沈小创
分类号 D21C5/02(2006.01)I;D21C5/00(2006.01)I 主分类号 D21C5/02(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 杜军
主权项 一种以废旧瓦楞纸板为原料制备纳米微晶纤维素的方法,其特征在于酸水解和酶水解协同作用并辅以超声作用处理废旧瓦楞纸板制备纳米微晶纤维素,具体包括如下步骤:步骤(1),取一定量废旧瓦楞纸板撕成碎片,加入适量的蒸馏水,在室温下浸泡,再用高浓水力碎浆机进行碎解一定时间;取一定量的蒸馏水,加入一定量的NaOH片状固体溶解,然后加入一定量的碎解后的样品,在一定温度下搅拌3h;随后进行筛选除杂,将筛选后的废纸浆纤维在离心转速为5000rpm的离心机中离心洗涤至中性,并进一步去水浓缩;步骤(2),取一定量步骤(1)中浓缩后的废纸浆纤维置于三口烧瓶中,加入一定体积的质量浓度为 60%磷酸溶液,在一定水浴温度下搅拌6h;加入一定体积的质量浓度为 25%二甲基亚砜溶液继续搅拌30min,停止搅拌,加入适量的蒸馏水在离心转速为5000rpm的离心机中离心洗涤至中性;取一定量经酸处理的样品,加入一定量蒸馏水,用高速分散机分散,将分散好的样品悬浊液置于三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴温度为50℃的水浴锅中,在转速为200rpm下搅拌2h,接着加入一定量内切葡聚糖酶,酶解0~36h,然后加入一定量无水乙醇,继续搅拌;将反应所得的混合物用超声细胞粉碎机进行超声处理一定时间;步骤(3),对经过步骤(2)处理所得的混合物加入适量的蒸馏水,在转速为11000rpm的高速离心机中离心10min,倒掉上清液,重复离心操作,直至上层液变浑浊,开始收集上层悬浊液,重复操作直至上层液再次变清;将收集到的悬浊液置于80℃烘箱中蒸发去除部分水分,最后将经浓缩的悬浊液置于冷冻干燥机中干燥,即制得纳米微晶纤维素样品。
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