发明名称 磁性材料[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>及合成方法
摘要 本发明公开了一种磁性材料[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2 </sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>及合成方法。磁性材料[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2 </sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]· (CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>的分子式为:C<sub>40</sub>H<sub>40</sub>Co<sub>2</sub>N<sub>10</sub>Na<sub>2</sub>O<sub>12</sub>分子量为:1016.66,Hhmb为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛。将0.114-0.228克分析纯3-甲氧基-2-羟基苯甲醛溶于5-10毫升无水甲醇与5-10毫升分析纯乙腈的混合溶液中,依次加入0.274-0.548g分析纯六水合高氯酸钴和0.098-0.196g分析纯叠氮化钠,搅拌后加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5,搅拌,静置,过滤,洗涤。[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>的磁学性质:分子内钴离子间存在铁磁交换,其表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
申请公布号 CN104021911B 申请公布日期 2016.06.29
申请号 CN201410292859.4 申请日期 2014.06.25
申请人 桂林理工大学 发明人 张淑华;赵儒霞;周玉洁
分类号 H01F1/42(2006.01)I;C07F19/00(2006.01)I 主分类号 H01F1/42(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种磁性材料[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>,其特征在于[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>的分子式为:C<sub>40</sub>H<sub>40</sub>Co<sub>2</sub>N<sub>10</sub>Na<sub>2</sub>O<sub>12</sub>,分子量为:1016.66,Hhmb为3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>的磁学性质:(1)分子内钴离子间存在铁磁交换,其表现为铁磁性;(2)[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>在室温下χ<sub>M</sub>T为6.84cm<sup>3</sup>Kmol<sup>‑1</sup>,随着温度降低,χ<sub>M</sub>T逐渐升高,至11K达到最大值11.35cm<sup>3</sup>Kmol<sup>‑1</sup>,随后急剧降至8.57cm<sup>3</sup>Kmol<sup>‑1</sup>;在对χ<sub>M</sub>‑T,χ<sub>M</sub>T–T曲线进行分析拟合后得到郎德因子为2.58,分子内钴离子之间的磁交换常数为9.48cm<sup>‑1</sup>,分子间钴离子的磁交换常数为:‑0.622cm<sup>‑1</sup>;且χ<sub>M</sub><sup>–1</sup>‑T曲线遵从居里‑韦斯定律,对其拟合得到韦斯常数为12.55K,居里常数为6.63cm<sup>3</sup>Kmol<sup>–1</sup>;大而正的韦斯常数,分子内磁交换常数及χ<sub>M</sub>T‑T曲线趋势均暗示分子内钴离子间存在铁磁交换,其整体表现为铁磁性;所述[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>的合成方法具体步骤为:将0.114‑0.228克分析纯3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛溶于5‑10毫升无水甲醇与5‑10毫升分析纯乙腈的混合溶液中,再依次加入0.274‑0.548g分析纯六水合高氯酸钴和0.098‑0.196g分析纯叠氮化钠,并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5,继续搅拌20分钟后,将所制得的混合液静置于室温下,三天后得到红色块状晶体,过滤,并用分析纯甲醇洗涤干净,于空气中晾干后得到产品[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>;表一 [Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>的晶体学参数<img file="FDA0000923676240000011.GIF" wi="1208" he="1035" />表二 [Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>的键长<img file="FDA0000923676240000021.GIF" wi="66" he="56" />和键角(°)<img file="FDA0000923676240000022.GIF" wi="1515" he="2923" /><img file="FDA0000923676240000031.GIF" wi="1504" he="860" />
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