发明名称 一种基于离子迁移谱的辅助检测豇豆中水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的方法
摘要 本发明公开了一种基于离子迁移谱的辅助检测豇豆中水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的方法。包括如下步骤:在离子迁移谱仪中检测待测豇豆样品,得到待测豇豆样品的离子迁移谱图;如果待测豇豆样品的离子迁移谱图中存在水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的特征峰,则待测样品候选为含有水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的样品;水胺硫磷特征峰的迁移率为K<sub>2</sub>或K<sub>1</sub>和K<sub>2</sub>,K<sub>1</sub>为1.56cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>~1.66cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>之间的数,K<sub>2</sub>为1.36cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>~1.47cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>之间的数;所述久效磷特征峰的迁移率为K<sub>3</sub>,K<sub>3</sub>为1.48cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>~1.55cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>之间的数;所述磷胺特征峰的迁移率为K<sub>4</sub>或K<sub>4</sub>和K<sub>5</sub>,K<sub>4</sub>为1.37cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>~1.44cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>之间的数,K<sub>5</sub>为1.62cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>~1.70cm<sup>2</sup>V<sup>-1</sup>s<sup>-1</sup>之间的数。本发明建立了快速检测豇豆中水胺硫磷、久效磷和/或磷胺残留的方法,可实现对上述物质的有效检测,且耗时短、成本低。
申请公布号 CN103808792B 申请公布日期 2016.06.29
申请号 CN201410056545.4 申请日期 2014.02.19
申请人 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;武汉矽感科技有限公司 发明人 邱静;侯艳冰;马军;钱永忠;颜毅坚;王昕璐;张伟;解飞;于灿
分类号 G01N27/68(2006.01)I 主分类号 G01N27/68(2006.01)I
代理机构 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人 关畅;王春霞
主权项 一种基于离子迁移谱的辅助检测豇豆中水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的方法,包括如下步骤:在离子迁移谱仪中检测待测豇豆样品,得到待测豇豆样品的离子迁移谱图;如果所述待测豇豆样品的离子迁移谱图中存在水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的特征峰,则所述待测样品候选为含有水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的样品;向所述待测豇豆样品中加入磷酸盐缓冲液,然后进行涡旋提取,取上清液在所述离子迁移谱仪中进行检测;所述待测豇豆样品中水胺硫磷的质量浓度大于2.5μg/kg,久效磷的质量浓度大于5.0μg/kg,磷胺的质量浓度大于5.0μg/kg;离子源放电时间为670~680μs,离子引出起始时间为700~730μs,离子引出时间为1300~1450μs,迁移管内部温度为50℃~60℃,进样器上端温度为180℃~230℃,进样器下端温度为180℃~230℃;所述水胺硫磷特征峰的迁移率为K<sub>2</sub>或K<sub>1</sub>和K<sub>2</sub>,其中,K<sub>1</sub>为1.56cm<sup>2</sup>V<sup>‑1</sup>s<sup>‑1</sup>~1.66cm<sup>2</sup>V<sup>‑1</sup>s<sup>‑1</sup>之间的数,K<sub>2</sub>为1.36cm<sup>2</sup>V<sup>‑1</sup>s<sup>‑1</sup>~1.47cm<sup>2</sup>V<sup>‑1</sup>s<sup>‑1</sup>之间的数;所述久效磷特征峰的迁移率为K<sub>3</sub>,其中,K<sub>3</sub>为1.48cm<sup>2</sup>V<sup>‑1</sup>s<sup>‑1</sup>~1.55cm<sup>2</sup>V<sup>‑1</sup>s<sup>‑1</sup>之间的数;所述磷胺特征峰的迁移率为K<sub>4</sub>或K<sub>4</sub>和K<sub>5</sub>,其中,K<sub>4</sub>为1.37cm<sup>2</sup>V<sup>‑1</sup>s<sup>‑1</sup>~1.44cm<sup>2</sup>V<sup>‑1</sup>s<sup>‑1</sup>之间的数,K<sub>5</sub>为1.62cm<sup>2</sup>V<sup>‑1</sup>s<sup>‑1</sup>~1.70cm<sup>2</sup>V<sup>‑1</sup>s<sup>‑1</sup>之间的数。
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