一种具备CVD膜的高纯度碳/碳复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种具备CVD膜的高纯度碳/碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：1制成具有高度取向的圆锥体C/C复合材料的预成型胚体；2将步骤1得到的增强骨架真空浸渍苯并噁嗪树脂溶液并制成所需的形状；3将经过步骤2处理得到的预浸料在氮气保护下进行加压炭化；再浸渍耐高温Econol树脂溶液填充空隙，之后进行化学气相沉积CVD；4石墨化处理；5将步骤4得到的致密的碳／碳复合制品进行水蒸气活化，活化完毕后在惰性气体保护下冷却得到具备CVD膜的高纯度碳/碳复合材料，具备CVD膜的高纯度碳/碳复合材料的密度大于2.58g/cm³，拉伸强度达900MPa以上，热导率为450-480W/(m·K)，热扩散率为3.3cm²/s。

主权项

一种具备CVD膜的高纯度碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下五个步骤：(1) 在连续长丝碳纤维表面涂布磺酸基聚醚砜，然后在氮气保护下于1800‑2000℃热解，以除去碳纤维表面的含氧官能团，暴露出碳纤维裸体表面，然后将预处理后的连续长丝碳纤维缠绕制成具有高度取向的圆锥体碳/碳复合材料的预成型坯体，采用该碳纤维的预成型坯体作为增强骨架；其中，所述碳纤维的预成型坯体的体密度在1.0g/cm³以下；(2)将步骤（1）得到的增强骨架真空浸渍苯并噁嗪树脂溶液并制成所需的形状，高温处理残留下的树脂碳；所述真空浸渍温度为400‑450℃；(3) 将经过步骤（2）处理得到的预浸料在氮气保护下进行加压炭化，即在60～100MPa、室温至200℃下模压成型制成坯体材料；在惰性气氛保护下，以15～20℃/小时的速度炭化至900～1000℃、并在900～1000℃恒温1～2小时；再浸渍耐高温Econol树脂溶液填充空隙，之后进行化学气相沉积CVD；(4) 重复步骤（3）5‑10个周期后使其致密化制成初级成型品，将初级成型品在氩气气氛下，以100～200℃/小时速度升至2400～2600℃预热，并升温至3000‑3500℃恒温1～2小时进行石墨化处理，石墨化内炉膛炉内压力在20MPa以下；之后再浸渍，再CVD，使其进一步致密化；所述步骤（4）中CVD工艺是把被沉积的预成型体放在均热空间的CVD炉中，烃类气体在均热的多孔预成型体中发生热解沉碳，使副产物气体扩散出来；(5) 将步骤（4）得到的致密的碳／碳复合制品进行水蒸气活化，活化完毕后，在惰性气体保护下冷却，得到具备CVD膜的高纯度碳/碳复合材料，所述具备CVD膜的高纯度碳/碳复合材料的密度大于2.58g/cm³，拉伸强度达到900MPa以上，热导率为450‑480W/(m·K)，热扩散率为3.3cm²/s。