6-氯-3H-恶唑并[4,5-b]吡啶-2-酮的一步合成法

摘要

本发明属于有机合成领域，特别涉及一种6-氯-3H-恶唑并[4,5-b]吡啶-2-酮的一步合成法。该6-氯-3H-恶唑并[4,5-b]吡啶-2-酮的一步合成法，包括以下步骤：以恶唑[4,5-b]吡啶-2(3H)-酮和NCS(N-氯代丁二酰亚胺)在适当溶剂中和适当温度反应生成6-氯恶唑[4,5-b]吡啶-2(3H)-酮。本发明的反应采用一步法制备6-氯-3H-恶唑并[4,5-b]吡啶-2-酮，原料廉价易得，操作简便，反应条件温和，生产成本低，产率可高达89%，易于工业化放大。

主权项

一种6‑氯‑3H‑恶唑并[4,5‑b]吡啶‑2‑酮的一步合成法，其特征在于，包括以下步骤：在一100 L的反应釜中加入9 L DMF，开动机械搅拌器并加入10 kg 2,3‑二氢吡啶并[2,3‑d][1,3]唑‑2‑酮，搅拌使2,3‑二氢吡啶并[2,3‑d][1,3]唑‑2‑酮全部溶解；将12.16 kg N‑氯代丁二酰亚胺溶解在30 L DMF中，然后缓慢滴加N‑氯代丁二酰亚胺到反应釜中，控制反应温度不超过40℃，必要时用循环冷凝泵冷却；待滴加完后，室温下搅拌过夜，用TLC和GC跟踪反应，待反应完成后，在冷却下慢慢加入水39 L，搅拌反应混合物60分钟，过滤，滤饼用水洗涤两次，真空干燥得粗品11.8 kg，粗产品从二氯甲烷和乙酸乙酯中重结晶得11.1 kg纯产品6‑氯恶唑[4,5‑b]吡啶‑2(3H)‑酮，产率89%，GC检测纯度99.5%，熔点184℃~186℃。