发明名称 一种纳米颗粒自组装的四方钙钛矿相PbTiO<sub>3</sub>微米片的制备方法
摘要 本发明公开的纳米颗粒自组装的四方钙钛矿相PbTiO<sub>3</sub>微米片的制备方法,采用的是水热反应法,以二氧化钛、氢氧化钾、硝酸铅、去离子水和无水乙醇作为反应物料,在120~200<sup>o</sup>C下于反应釜中进行水热反应,得到由纳米颗粒自组装形成的四方钙钛矿相PbTO<sub>3</sub>微米片。该四方钙钛矿相PbTO<sub>3</sub>微米片,结晶性良好,纯度高,同时具有良好的分散性。本发明工艺过程简单,产物形貌规则稳定且易于控制,成本低,无污染,易于大规模生产。
申请公布号 CN104018226B 申请公布日期 2016.06.29
申请号 CN201310248872.5 申请日期 2013.06.21
申请人 浙江大学 发明人 韩高荣;尹思敏;任召辉;任杰;沈鸽
分类号 C30B29/32(2006.01)I;C30B7/10(2006.01)I 主分类号 C30B29/32(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 韩介梅
主权项 一种纳米颗粒自组装的四方钙钛矿相PbTiO<sub>3</sub>微米片的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)将TiO<sub>2</sub>粉末溶解在浓度为15 mol/L 的KOH水溶液中,调节Ti<sup>4+</sup>浓度为0.5 mol/L,得TiO<sub>2</sub>碱性水溶液;2)在搅拌状态下,向步骤1)制得的TiO<sub>2</sub>碱性水溶液中加入Pb(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>粉末,调节Pb<sup>2+</sup>离子浓度为0.5~0.625 mol/L,搅拌5 min之后,向该体系中加入无水乙醇溶液,所加入的无水乙醇体积是步骤1)中使用的KOH水溶液体积的2~3倍,继续搅拌2~3 h,得到钛和铅的氢氧化物悬浊液;3)将步骤2)制得的钛和铅的氢氧化物悬浊液加入到容积为50 ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中,用无水乙醇调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80%,得到反应物料;4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,密封,在120~200 <sup>o</sup>C下保存8~20 h进行水热处理,然后让反应釜自然冷却到室温,卸釜后,用去离子水和无水乙醇洗涤反应产物,过滤,烘干,得到纳米颗粒自组装的四方钙钛矿相PbTiO<sub>3</sub>微米片。
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