一种天然纤维素醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种天然纤维素醚的制备方法，属于纤维素醚制备技术领域。本发明将竹子打浆后蒸煮，随后沉淀过滤，并在过滤物中加入碱性蛋白酶进行水解，待水解后再加入辅酶进行发酵，之后分层，将下层发酵物氧化后与上层发酵物混合，通过酯化处理，从而得到天然纤维素醚的制备方法。实例证明，本发明操作简便，原料价廉易得，降低了生产成本，且在操作过程中简化工艺，控制了原料含水量，避免了操作过程中对于纤维素结构的破坏，最终使得制得的纤维素醚具有较高的黏度，耐高温性以及抗老化性也均得到了提高，可大规模推广应用。

主权项

一种天然纤维素醚的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）选取2～4棵树龄为3～5年的竹子，去除竹叶、竹头和竹枝后，放入机械粉碎机，粉碎成3～4cm长的竹片，置于蒸煮器中，并向蒸煮器中加入竹片相同质量的清水，浸泡2～3h，待浸泡结束，向其中加入竹片质量3～5％氢氧化钾、竹片质量6～8％三聚磷酸钠以及竹片质量1～2％蒽醌，充分混合均匀，在120～130℃下蒸煮1～2h，保温30～35min后，过滤，去液留渣，置于机械磋磨粉丝机中进行磋磨分丝加工，待分丝结束，将经过分丝加工后的竹丝送入双螺杆磨浆机中，并向其中加入竹丝质量1～2％过氧化氢以及竹丝质量1.5～2.8％聚丙烯酰胺，细磨20～30min，得竹浆，其中控制双螺杆磨浆机磨浆温度为70～75℃，出口温度为50～55℃；（2）将制得的竹浆倒入煮锅中，在80～90℃下蒸煮35～45min后，静置1～2h，自然冷却至室温，随后将煮后的竹浆倒入纱布中，过滤，去渣留浆，置于水解釜中，在搅拌速度为80～100r/min的条件下，向其中缓慢加入竹浆质量20～25％碱性蛋白酶，在200～250℃下水解3～4h；（3）待水解结束，将水解物移入发酵罐中，向其中依次加入水解物质量1～2倍清水以及水解物质量20～30％硫胺素，搅拌混合均匀，密封发酵罐，在温度为35～55℃，相对空气湿度为60～62％下发酵3～5天，待发酵结束，提升温度至38～58℃，相对空气湿度至65～68％，再次密封发酵2～4天，得发酵混合物；（5）将上述得到的发酵混合物静置过夜，直至分层，取上层清液倒入烧杯中备用，下层物质倒入锥形瓶中，置于阳光下暴晒1～2h，使其氧化，随后将氧化后的下层物质倒入装有上层清液的烧杯中，搅拌混匀，得混合物；（6）将上述得到的混合物与混合物质量5～10倍质量浓度为30％丁二酸溶液放入酯化釜中，混合均匀，在90～95℃下以100～120r/min速率搅拌进行酯化反应1～2h，待酯化反应结束，在常温下，将反应后得到的物料用质量浓度为55％乙醇溶液反复淋洗3～5次，后移入烘箱中，烘干至恒重，即可得到一种天然纤维素醚。