主权项 |
一种玉米醇溶蛋白与糖聚肽接枝物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将10.00质量份半乳糖五乙酸酯和2.3体积份3‑丁炔‑1‑醇溶于50~100体积份二氯甲烷中,在‑10~4℃并于惰性气体保护下滴加4.8体积份三氟化硼乙醚,于室温下反应2h制得3‑炔丁基2,3,4,6‑四‑O‑乙酰基‑β‑D‑吡喃半乳糖苷;(2)将10.00体积份3‑炔丁基2,3,4,6‑四‑O‑乙酰基‑β‑D‑吡喃半乳糖苷溶于50~150体积份无水甲醇中,加入1体积份甲醇钠的甲醇溶液;反应6~24h制得3‑炔丁基‑β‑D‑吡喃半乳糖苷;(3)将10体积份2‑氯乙醇、7.80质量份NaN<sub>3</sub>和0.40质量份NaOH溶于25~50体积份水中,于室温下搅拌反应48~72h制得2‑叠氮乙醇;(4)将20.00质量份L‑谷氨酸分散于50~60体积份2‑叠氮乙醇中,冷却至0℃,滴加8体积份浓硫酸,于室温下搅拌反应过夜制得γ‑2‑叠氮乙基‑L‑谷氨酸;(5)在惰性气体保护下,将5.00质量份γ‑2‑叠氮乙基‑L‑谷氨酸分散于50~150体积份THF中,加热至45~52℃,加入3.90质量份三聚光气;反应30min制得γ‑2‑叠氮乙基‑L‑谷氨酸酯NCA;(6)将0.50质量份γ‑2‑叠氮乙基‑L‑谷氨酸酯NCA溶解于10~30体积份DMF中,于惰性气体保护下加入玉米醇溶蛋白,于室温下搅拌反应24~96h制得玉米醇溶蛋白与聚(γ‑2‑叠氮乙基‑L‑谷氨酸)接枝物;(7)将0.02质量份玉米醇溶蛋白与聚(γ‑2‑叠氮乙基‑L‑谷氨酸)接枝物和0.02质量份3‑炔丁基‑β‑D‑吡喃半乳糖苷溶于20~50体积份DMSO或DMF中,于惰性气体保护下加入0.06质量份五水硫酸铜,再通惰性气体10~20min后加入0.09质量份抗坏血酸钠,于40~60℃下搅拌反应24~96h,透析72~96h,冻干得产物玉米醇溶蛋白与糖聚肽接枝物。 |