一种烟蒂中杀菌剂截留量的检测方法

摘要

本发明公开一种烟蒂中杀菌剂截留量的检测方法，所述烟蒂包括滤嘴和残留烟丝，所述杀菌剂为多菌灵、霜霉威、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮中的一种或多种，包括以下步骤：选取样品烟支,收集抽吸卷烟后的滤嘴；将烟蒂中的滤嘴和烟丝进行拆分,分别提取；经过涡漩振荡冷冻后的第一旋盖离心管和第二旋盖离心管中分别依次加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸二氢钠，第三次涡旋振荡后离心，离心完成后冷冻保存；再经过N‑丙基乙二胺纯化：最后使用LC‑MS/MS分析测定。本发明既保留了较好的提取效果，又不会将滤嘴中聚丙烯纤维或醋酸纤维溶解，从而降低了从提取溶剂中提取所述杀菌剂的难度。

主权项

一种烟蒂中杀菌剂截留量的检测方法，所述烟蒂包括滤嘴和残留烟丝，所述杀菌剂为多菌灵、霜霉威、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮中的一种或多种，其特征在于，包括以下步骤：步骤a)根据ISO 8243:2006来选取样品烟支,按照ISO 3402:1999来平衡烟支；采用ISO标准抽吸模式(ISO 3308:2000)来抽吸5支卷烟，收集抽吸卷烟后的烟蒂；步骤b)将烟蒂中的滤嘴和烟丝进行拆分,分别提取；将卷烟烟丝合并放入第一旋盖离心管中，加入超纯水，静置充分浸润，向第一离心管中加入乙腈和内标，第一涡旋震荡，完成后冷冻保存；将滤嘴分为多瓣，合并放入第二旋盖离心管中，向离心管中加入甲醇，振荡到样品被甲醇充分浸润，静置，向第二离心管中加入内标，第二涡漩振荡，完成后冷冻保存；步骤c)经过涡漩振荡冷冻后的第一旋盖离心管和第二旋盖离心管中分别依次加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸二氢钠，第三次涡旋振荡后离心，离心完成后冷冻保存；步骤d)N‑丙基乙二胺(PSA)纯化：在第一旋盖离心管中移取其上清液于第三旋盖离心管中，在第二旋盖离心管中移取其上清液于第四旋盖离心管中，分别向第三旋盖离心管和第四旋盖离心管中加入无水硫酸镁及PSA吸附剂，第四次漩涡振荡混合，然后高速离心；吸取上清液经有机相滤膜过滤，移取滤液，并用超纯水稀释定容后待测；步骤e)配制标准溶液分别准确称取杀菌剂标准品,精确至0.0001g，用乙腈溶解定容，制得单一标准储备液；用乙腈准确配制混合标准储备液，储存于棕色玻璃瓶中，冷冻保存备用；稀释混合标准储备液得到混合标准工作液，储存于棕色玻璃瓶中，冷冻保存备用；准确配置TPP内标标准储备液，储存于棕色玻璃瓶中，冷冻保存；取一定量的内标标准储备液，用乙腈稀释定容，制得内标工作液；所有的冷冻的储备液使用前将其恢复到室温；步骤f)LC‑MS/MS分析测定色谱条件：Atiantis UPLC HSS T3(100mm×2.1mm，1.8μm)；流动相A：体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B：体积分数为0.1％的甲酸甲醇溶液；流速0.4mL/min；柱温35℃；进样量2μL；梯度洗脱条件：0～2min，90％A～50％A；2～2.4min，50％A～30％A；2.4～4.0min，30％A～20％A；4.0～6.0min，20％A～5％A；6.0～9.8min，5％A～5％A；9.8～10.0min，5％A～90％A；10.0～12.0min，90％A～90％A；质谱条件：电喷雾离子源(ESI)，喷雾电压(IS)：2.6kV；离子化温度350℃；雾化气流量：1000L/Hr；锥孔气(cone)流量50L/Hr；碰撞气流量为0.15ml/min；碰撞气为氩气，其余气体为氮气；驻留时间为30msec，正离子MRM模式采集。