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一种检测水基胶中卤代烃含量的方法，该方法包括以下步骤：(1)标准工作溶液的配制：选择二氯甲烷、1,1‑二氯乙烷、1,2‑二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1‑三氯乙烷、1,1,2‑三氯乙烷、四氯化碳，作为卤代烃的标准品；以甲醇作为基质校正剂，将标准品稀释制备成标准工作溶液；(2)样品溶液的配制：称取0.1g水基胶样品至20mL顶空瓶中，加入1mL基质校正剂，密封待测；(3)静态顶空气相色谱质谱分析：利用静态顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；(4)标准曲线绘制及结果计算；所述的标准工作溶液的配制具体包括以下步骤：(1)混合标准储备液的配制：分别称取50～200mg的二氯甲烷、1,1‑二氯乙烷、1,2‑二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1‑三氯乙烷、1,1,2‑三氯乙烷、四氯化碳，置于50mL容量瓶中用甲醇定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液，其中各组分浓度分别为1～4mg/mL；(2)标准工作溶液的配制：分别准确移取50μL、100μL、200μL、400μL、800μL、2000μL混合标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别的标准工作溶液；所述的静态顶空气相色谱质谱分析，其静态顶空条件：样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；样品平衡时间：30min；样品瓶加压压力：15psi；载气压力：20psi；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：0.5min；其气相色谱分析条件：色谱柱：DB‑624毛细管色谱柱；载气：氦气，纯度≥99.999％；分流比：10:1；恒流流速：2.5mL/min；进样口温度：150℃；升温程序：初始温度40℃，保持5min，以10℃/min的速率至150℃，保持10min；其质谱分析条件：传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：6min；扫描方式：SIM选择离子监测；所述的标准曲线绘制及结果计算方法如下：以7种卤代烃的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及回归方程；将相同条件下测得的样品溶液中7种卤代烃的色谱峰面积代入回归方程，求得样品中卤代烃的含量。 |
