一种杂多酸铵催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种杂多酸铵催化剂的制备方法。该催化剂包括活性组分、助剂及载体组分，活性组分为杂多酸铵盐，助剂为氧化镍，载体组分为氧化硅，其制备方法是将杂多酸、助剂前躯体和和模板剂加入到含有机酸的水溶液中，得到混合溶液，然后加入硅源，成胶，制成催化剂前体；催化剂前体经还原处理和多元醇反应处理后，再依次负载有机酸、铵化处理、浸杂多酸溶液，经干燥和焙烧，得到催化剂。本发明方法得到的催化剂特别适用于低浓度乙醇水溶液为原料的脱水制乙烯反应，具有较高的低温活性、选择性和抗积炭性能的同时，改善了催化剂的稳定性。

主权项

一种杂多酸铵催化剂的制备方法，包括：（1）将杂多酸、助剂前躯体和模板剂加入到含有机酸的水溶液中，得到混合溶液；（2）将硅源加入到步骤（1）得到的溶液中混合均匀，然后在40℃~90℃下搅拌至成凝胶，在20℃~50℃下老化8 h~24 h；（3）将步骤（2）所得的物料在90~120℃干燥3 h~12 h，然后在300℃~550℃焙烧2.0 h~6.0 h，得到催化剂前体A；（4）将催化剂前体A加入到高压反应釜中，采用氢气对其进行还原处理；（5）将多元醇溶液打入到高压釜中，然后调节氢气压力至2～4MPa，在200℃～300℃下反应0.5 h～5.0 h；（6）将步骤（5）中反应后的催化剂前体A过滤出来，在20℃~50℃下进行干燥，直至样品表面无液相，得到催化剂前体B；（7）将步骤（6）得到的催化剂前体B加入到有机酸水溶液中，在60℃~90℃下搅拌至溶液蒸干，得到催化剂前体C；（8）将步骤（7）得到的催化剂前体C加入到含铵的碱性溶液中，经过滤，在50℃~90℃下干燥；或者将步骤（7）得到的物料在50℃~90℃下吸附氨气，得到催化剂前体D； （9）将杂多酸的水溶液加入到步骤（8）得到的催化剂前体D中，在60℃~90℃下搅拌至溶液蒸干；（10）将步骤（9）得到的固体在90℃~120℃干燥3h~12h，然后在300℃~550℃焙烧2 h~6 h，即得催化剂。