发明名称 |
一种多菌灵半抗原的合成方法 |
摘要 |
一种多菌灵半抗原的合成方法,属于生物化工技术领域。本发明以2-氨基苯并咪唑为原料,经过3步化学反应得到多菌灵半抗原,采用液质联用技术和核磁共振技术对重要的中间产物和终产物进行鉴定和分析。本方法成功地合成了多菌灵半抗原,合成步骤安全有效,为建立多菌灵的酶联免疫分析方法提供了有利的条件,满足了国内对该研究的需要。 |
申请公布号 |
CN104130195B |
申请公布日期 |
2016.06.22 |
申请号 |
CN201410291510.9 |
申请日期 |
2014.06.26 |
申请人 |
江南大学 |
发明人 |
徐丽广;胥传来;严会娟;匡华;马伟;刘丽强;宋珊珊;吴晓玲 |
分类号 |
C07D235/30(2006.01)I;C07K16/44(2006.01)I;G01N33/531(2006.01)I;G01N33/53(2006.01)I |
主分类号 |
C07D235/30(2006.01)I |
代理机构 |
无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 |
代理人 |
时旭丹;刘品超 |
主权项 |
一种多菌灵半抗原的合成方法,所述多菌灵半抗原,其结构简式如下所示:<img file="dest_path_image001.GIF" wi="238" he="87" />;其合成方法特征在于:步骤如下:(1)活性酯348的合成:将叔丁基氧羰基保护的氨基己酸5mmol,溶在20mL二氯甲烷‑四氢呋喃混合溶剂中,混合体积比为1:1,依次加入与叔丁基氧羰基保护的氨基己酸等摩尔量的缩合剂1‑羟基苯骈三氮唑一水物和1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺,室温搅拌2h,待用;活性酯348的结构式为:<img file="dest_path_image003.GIF" wi="228" he="92" />;(2)前体346的合成:将用少量DMF溶解的2‑氨基苯并咪唑0.665g加入步骤(1)制备的活性酯348溶液中,室温搅拌过夜;将反应液旋转蒸发除去二氯甲烷‑四氢呋喃,残渣用20mL二氯甲烷溶解,水洗三次,每次20mL;再用饱和盐水洗三次,每次20mL;以无水硫酸钠干燥过滤,旋转蒸发除去二氯甲烷,所得粗品经色谱纯化得产物25mg;前体346的结构式为:<img file="799435dest_path_image004.GIF" wi="230" he="85" />;(3)多菌灵半抗原的合成:将步骤(2)制备的前体346溶于3mL二氯甲烷中,冰浴下加入三氟醋酸3mL,搅拌2h,旋转蒸发至干,产物经0.5moL/L氢氧化钠溶液调节至pH 14,用二氯甲烷萃取,旋转蒸发得到多菌灵半抗原。 |
地址 |
214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号江南大学食品学院 |