一种分散蓝的制备方法

摘要

本发明涉及一种分散蓝的制备方法，其步骤为：(1)在DMF溶剂中，加入氰化亚铜，然后加入氰化钠或者氰化锌进行络合，得络合液；(2)在DMF溶剂中加入N-(2-((2,6-二溴-4-硝基苯基)偶氮)-5-(二乙基氨基)苯基)乙酰胺，升温溶解，得滤饼溶液；(3)将络合液慢慢加入滤饼溶液，进行氰化，氰化结束，降温加水析出氰化物，过滤洗涤得到分散蓝165粗滤饼，母液和洗涤水混合加入大苏打除毒回收DMF；(4)在除毒液配制锅中加入水、盐酸、三氯化铁，得除毒液，在除毒锅中投入水、分散蓝165粗滤饼打浆，再加入除毒液进行除毒，过滤洗涤，得到分散蓝165滤饼。本发明的生产工艺安全，反应完全，副反应和杂质少，产品质量好。

主权项

一种分散蓝的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）、络合：在络合锅中加DMF，氰化亚铜，氰化钠或者氰化锌，升温到70℃,在70～75℃搅拌反应30分钟,降温至45～50℃，得络合液；（2）、滤饼溶解：在氰化锅中加入DMF，N‑(2‑((2,6‑二溴‑4‑硝基苯基)偶氮)‑5‑(二乙基氨基)苯基)乙酰胺，待搅匀后，升温到95～100℃，保温1小时，降温至45～50℃，得滤饼溶液；（3）、氰化：络合液慢慢加入到氰化锅滤饼溶液中，0.5～1小时加完，温度保持在45～50℃，加完后慢慢升温至60～65℃，保温反应1小时，再慢慢升温至80～85℃，保温反应1小时，测终点，如果终点到了，则降温至30℃，如果终点不到，再升温至105～110℃，保温反应1.5小时，降温至30℃，加1000～1500kg水，加水时间0.5～1小时，温度保持在20～30℃，加完后搅拌10分钟，过滤，滤饼用800kg水洗涤，得到分散蓝165粗滤饼，母液水和洗涤水混合加入25kg大苏打除毒回收DMF；（4）、滤饼除毒：在除毒液配制锅中，加水、盐酸、三氯化铁，搅拌至溶解得除毒液，然后在除毒锅中加5000kg水，投入分散蓝165粗滤饼，打浆2～3小时，待滤饼打散后，加入除毒液，搅拌12小时，进料至压滤机，先用室温水洗涤至pH6.5～7，然后用50～60℃水洗涤至洗涤水为无色，卸料得到分散蓝165滤饼。