一种Fe₃Si磁性纳米颗粒粉体的低温制备方法

摘要

本发明公开了一种Fe₃Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤：A、将乙酰丙酮铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比配料，将乙酰丙酮铁和二氧化硅纳米粉溶解在无水乙醇中，氯化钠溶解在去离子水中；B、将两种溶液混合并在玛瑙研钵中研磨；C、将得到的前驱体在真空干燥箱中烘干；D、将干燥的前驱体粉末在管式烧结炉中，在氮气一氧化碳混合气气氛保护下，升温，保温，冷却至室温；E、将得到的粉末用NaOH溶液浸泡洗涤; F、将得到的粉末用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤；G、将粉末放入真空干燥箱中干燥，得到Fe₃Si磁性纳米颗粒粉体。操作方便，设备简单，适合规模化生产。所制备的Fe₃Si磁性纳米颗粒不仅形貌尺寸均匀，具有良好的磁学性能。

主权项

一种Fe₃Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤是：（1）将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比0.3~3配料，氯化钠按照二氧化硅纳米粉摩尔量的2~6倍配料，将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉溶解在1~15毫升无水乙醇中，氯化钠溶解在1~10毫升去离子水中；（2）将步骤(1)中的两种溶液混合，在玛瑙研钵中研磨30~50分钟；（3）将步骤(2)得到的前驱体在真空干燥箱中在真空度为‑50~‑100千帕，温度为60~90 ℃条件下烘干，得到干燥的红色前驱体粉末；（4）将干燥的红色前驱体粉末盛放在石英舟中并置于管式烧结炉中，抽真空后通入氮气或氮氢混合气10:0.1~10:1或氮气一氧化碳混合气10:0.1~10:1，升温至250~350 ℃，保温2~5小时，冷却至20~25 ℃，得到黑色粉末；（5）将步骤(4)得到的黑色粉末用10~50毫升的浓度为0.1~1摩尔/升的氢氧化钠溶液浸泡1~5小时，得到黑色沉淀物；（6）将步骤(5)得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3~5次,去离子水和无水乙醇的体积比为1:1~1:5, 离心速度为6000~8000转/分钟，离心时间为4~7分钟，得到黑色沉淀物；（7）将步骤(6)所得黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度为‑50 ~ ‑100千帕，温度为70~90 ℃的条件下干燥2~6小时，得到蓬松的黑色Fe₃Si磁性纳米颗粒粉末。