发明名称 碳酸司维拉姆的制备方法
摘要 本发明的碳酸司维拉姆的制备方法包括:将烯丙胺和盐酸反应得烯丙胺盐酸盐,然后再偶氮引发剂的引发下发生聚合形成烯丙胺盐酸聚合物,然后碱化得到烯丙胺聚合物,然后和环氧氯丙烷反应合成司维拉姆盐酸盐,最后中和游离与碳酸反应得碳酸司维拉姆。本发明的碳酸司维拉姆的制备方法,反应稳定、周期短、原料便宜,且收率高、对环境的危害较小,适合用于工业化生产。
申请公布号 CN103159880B 申请公布日期 2016.06.22
申请号 CN201110417044.0 申请日期 2011.12.14
申请人 上海亿法医药科技有限公司 发明人 郭峰;王振玉;胡志刚;朱子丰;王鸣杰;王炳南
分类号 C08F126/02(2006.01)I;C08F8/44(2006.01)I;C08J3/24(2006.01)I;C08K5/1515(2006.01)I;A61P13/12(2006.01)I 主分类号 C08F126/02(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 王敏杰
主权项 一种碳酸司维拉姆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将烯丙胺与浓盐酸反应酸化成盐得到烯丙胺盐酸盐,其中烯丙胺和浓盐酸的重量比为1:10,反应温度为40~50℃,反应时间为3~4小时;步骤2,以引发剂引发,将烯丙胺盐酸盐单体溶解在溶剂中自身发生聚合,反应温度为88~90℃,反应时间为24~28小时,反应结束后降温,将溶液缓慢滴加到甲醇中进行析晶,滴加完成后继续搅拌5~6小时,过滤得到如下式I的烯丙胺盐酸聚合物;步骤3,烯丙胺盐酸聚合物与碱反应碱化得到如下式II的烯丙胺聚合物;步骤4,加入失水山梨醇脂肪酸酯,所述烯丙胺聚合物、失水山梨醇脂肪酸酯和环氧氯丙烷的重量比为1:1.2:0.8,烯丙胺聚合物与环氧氯丙烷反应合成盐酸司维拉姆;步骤5,盐酸司维拉姆先与碱溶液中和得到游离态的司维拉姆,再与二氧化碳水溶液反应,得到碳酸司维拉姆;<img file="FDA0000811138750000011.GIF" wi="845" he="366" />
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