一种油田污泥多组分测试方法

摘要

本发明涉及油田污泥组份检测技术，特别涉及一种油田污泥多组分测试方法，可以同时测定油田含油污泥中水、油、残渣、沥青、饱和分、芳香分、胶质和石蜡的含量，并且对测试仪器的要求低，测试成本低，操作简便，快捷，测试过程中使用的脱蜡试剂及冷浴方法使石蜡的测试精度高，毒性小，对测试人员的安全性高。另外本发明的方法中，通过控制石蜡结晶冷却速度的缓慢结晶法，延长了石蜡晶体生长的时间，得到了颗粒较大的蜡晶，避免抽滤流失，提高测量的精密度。

主权项

一种油田污泥多组分测试方法，具体包括如下过程：(1)取质量为m_泥＝8—10g的含油污泥样品，封装于恒重后质量为m_筒的无胶滤筒中，然后将无胶滤筒置于抽提装置中，用沸程为90—95℃的石油醚抽提剂，在90±3℃下进行加热回流抽提，直至抽提液澄清后，继续回流1h；(2)将步骤(1)中抽提装置中的抽提液放空至容器中备用，再向抽提装置中加入甲苯抽提剂，并使抽提剂在110±3℃下，加热回流至抽提液澄清，继续回流1h，待装置冷却2h后，用量筒量取抽提装置中水相的体积并记为V_水，然后取出滤筒，在120±3℃下烘干，称取烘干后滤筒的质量，记为m_渣+筒；(3)将步骤(2)中抽提装置中的甲苯溶液倒入事先恒重过的质量为m_瓶1的锥形瓶一中，在120±3℃下旋转蒸发溶剂；(4)将步骤(2)放空得到的石油醚溶液，装入氧化铝吸附柱中，在50±2℃水浴下分别用石油醚、甲苯和体积比为1：1的甲苯‑乙醇试混合试剂冲洗氧化铝层析柱，分别收集至恒重过的锥形瓶二、锥形瓶三和锥形瓶四中，以分别分离溶解饱和分、芳香分和胶质，三个锥形瓶恒重后的质量分别记为m_瓶2、m_瓶3和m_瓶4，然后分别旋转蒸发至溶剂全部挥发干净；(5)将步骤(3)、(4)中获得的四个锥形瓶置于真空干燥箱中，在105±3℃，93kpa的条件下真空干燥，分别称取锥形瓶的质量，锥形瓶质量记为m_瓶1+沥青，m_瓶2+饱和，m_瓶3+芳香，m_瓶4+胶质；(6)将步骤(5)中原盛放石油醚、甲苯的锥形瓶二和锥形瓶三用15mL体积比为1:1的甲苯‑丁酮混合试剂，倒入另一只恒重后的锥形瓶五中，锥形瓶五的质量记为m_瓶5，再分别用10mL体积比为1：1的甲苯‑丁酮混合试剂分3次洗涤原锥形瓶，洗液倒入锥形瓶五中，将锥形瓶五置于冷浴锅中以0.5K/min的冷却速度冷冻结晶，当冷却至‑20±0.1℃时继续恒温陈化1h，减压抽滤，滤纸上的固体为粗制蜡晶，用溶液温度为50±3℃的石油醚溶解蜡晶，于90±3℃下，旋转蒸发除去溶剂，置于真空干燥箱中，在105±3℃，93kpa的条件下减压干燥，称取锥形瓶五的质量，记为m_瓶5+石蜡；(7)根据以上各步测量数据，计算含油污泥样品中的水、油、残渣、沥青、饱和分、芳香分、胶质和石蜡的含量。