一种采用加速溶剂萃取在线净化法测定食品或环境样品中抗生素含量的方法

摘要

本发明公开一种加速溶剂萃取在线净化法测定食品和环境样品中的抗生素，包括如下步骤：a、标准溶液的配制，b、配位聚合物的制备，c、配位聚合物在线净化-加速溶剂萃取以及d、标准溶液及样品的测定。本发明所制备的对苯二甲酸铜配位聚合物易于在实验室中进行合成，材料容易取得，该对苯二甲酸铜配位聚合物可以起到和现有商用的吸附剂同等的在线净化样品的基本能力，同时比现有的商用吸附剂效果更好，其运用于抗生素定量检测中，能够大大提高实验精度和检测精密性，以确保数据的实验和检测数据的准确性，该加速溶剂萃取在线净化法测定食品和环境样品中的抗生素为一种新型的抗生素定量定性检测方法。

主权项

一种采用加速溶剂萃取在线净化法测定食品或环境样品中抗生素含量的方法，其特征在于：包括如下步骤，a、标准溶液的配制：取抗生素标样，置于容量瓶中，加一定量的溶剂后进行震荡溶解，用相同的溶剂进行定容形成抗生素标样母液；将抗生素标样母液采用逐级稀释的方法配制不同浓度的抗生素标准溶液；b、配位聚合物的制备：将对苯二甲酸与氢氧化钠加入水中，待充分搅拌溶解后，加入三水硝酸铜，连续搅拌至溶液中有蓝色粉末状沉淀生成为止，冷却、过滤并风干以得到蓝色粉末的对苯二甲酸铜配合物，将该蓝色粉末置于棕色广口瓶中备用，所述对苯二甲酸、氢氧化钠、三水硝酸铜的质量比为1:2:1；c、配位聚合物在线净化‑加速溶剂萃取：将样品用粉碎机粉碎，取一定量的样品和对苯二甲酸铜配合物混匀后，放入加速溶剂萃取仪的萃取池中，该萃取池中的萃取剂为甲醇，在设定好的温度和压力条件下进行自动萃取，所述样品与对苯二甲酸铜配合物的质量比为5:1~4，所述配位聚合物在线净化‑加速溶剂萃取的萃取温度为40℃‑90℃、压力为1400 p.s.i；萃取后的液体流入收集瓶中进行收集，并将该萃取液通过在50℃温度下、真空旋转蒸发后定容，得到样品萃取液；d、标准溶液及样品的测定：将步骤a所配制的抗生素标准溶液注入色谱分析系统中进行检测，得到抗生素标准溶液色谱图；然后将步骤c中得到的样品萃取液注入色谱分析系统中进行检测分析，并根据抗生素标准溶液色谱图所制得的标准方程换算得出样品中抗生素的含量；所述色谱分析系统中流动相的选择为：乙腈∶ 0.5％磷酸水溶液＝ 20：80，所述色谱分析系统为高效液相色谱分析系统。