发明名称 3-[4-(甲基磺酰基)-2-氯苯甲酰基]二环[3.2.1]-2,4-辛二酮的合成方法
摘要 3-[4-(甲基磺酰基)-2-氯苯甲酰基]双环[3.2.1]-辛烷-2,4-二酮是合成稻田除草剂的中间体,本发明公开了一种合成3-[4-(甲基磺酰基)-2-氯苯甲酰基]双环[3.2.1]-辛烷-2,4-二酮的方法,其包括以下步骤:以降冰片烯为原料,经过二氯卡宾的加成和扩环反应、水解反应生成3-氯双环[3.2.1]-3-辛烯-2-醇;随后烯丙醇氧化、制得α,β-不饱和酮;接着在催化剂作用下和氢氧化钠反应,得到双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮,最后再发生酰基化反应得到目标产物。所用的原料和试剂廉价易得,合成方法简单也行,反应条件温和。
申请公布号 CN105693569A 申请公布日期 2016.06.22
申请号 CN201610008447.2 申请日期 2016.01.06
申请人 江苏理工学院 发明人 王雅珍;郑纯智;林伟
分类号 C07C315/04(2006.01)I;C07C317/24(2006.01)I 主分类号 C07C315/04(2006.01)I
代理机构 北京市惠诚律师事务所 11353 代理人 刘洋
主权项 一种3‑[4‑(甲基磺酰基)‑2‑氯苯甲酰基]二环[3.2.1]‑2,4‑辛二酮的合成方法,包括以下步骤:1)以降冰片烯为起始主原料,降冰片烯在碱存在下,与氯仿反应,得3,4‑二氯双环[3.2.1]‑2‑辛烯(式Ⅲ);2)3,4‑二氯双环[3.2.1]‑2‑辛烯的烯丙基氯水解,得3‑氯双环[3.2.1]‑3‑辛烯‑2‑醇(式Ⅳ);3)将3‑氯双环[3.2.1]‑3‑辛烯‑2‑醇的烯丙醇在氧化剂作用下氧化,得3‑氯双环[3.2.1]‑3‑辛烯‑2‑酮(式Ⅴ);4)将3‑氯双环[3.2.1]‑3‑辛烯‑2‑酮在催化剂的作用下和碱反应,得双环[3.2.1]‑2,4‑二酮(式Ⅵ);5)将双环[3.2.1]‑2,4‑二酮和4‑(甲基磺酰基)‑2‑氯苯甲酰氯反应,得目标产物3‑[4‑(甲基磺酰基)‑2‑氯苯甲酰基]二环[3.2.1]‑2,4‑辛二酮;<img file="FDA0000901327390000011.GIF" wi="1046" he="683" />
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