一种同时检测残留溶剂乙酸和乙酸乙酯的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定溶残特别是孟鲁司特钠溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，该方法以硫酸甲醇溶液为催化剂，无水硫酸钠作为保护剂，进行甲酯化反应，并采用顶空方式，抽取顶空瓶中的气体进样分析。通过优化衍生化温度、硫酸甲醇溶液的浓度和用量，保护剂的用量，确定了最佳的反应体系。本发明方法的准确度高，专属性良好，能使孟鲁司特钠样品中其它干扰成分与乙酸及乙酸乙酯能获得良好的分离，特别是沸点相近的丙酮与乙酸甲酯能完全分离，乙酸甲酯和乙酸乙酯色谱峰峰型尖锐，灵敏度高，重现性好，准确可靠。本发明方法适用范围广泛，同样适用于其它样品中的乙酸与乙酸乙酯的检测，特别是在它们共同存在时。

主权项

一种同时测定溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，具体技术方案为：采用顶空法，将样品置于顶空瓶中，加入无水硫酸钠，硫酸甲醇作为溶剂，色谱条件为：以酸改性的聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为35℃～45℃，维持7～9分钟，以每分钟18～20℃的速率升温至190～200℃，维持5～6分钟，进样口温度为180℃～200℃，检测器温度为230℃～250℃；载气为氦气；流速为1.0ml/min～3.0ml/min；进样量为1～1.5ml；顶空条件为：样品盘温度为60～90℃；定量环温度为95～110℃；管线温度为105～115℃；样品平衡时间至少为20min；用外标法计算乙酸和乙酸乙酯的含量。