发明名称 荧光材料[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>及合成方法
摘要 本发明公开了一种荧光材料[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>及合成方法。[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>单体分子式为:C<sub>22</sub>H<sub>26</sub>Cu<sub>2</sub>N<sub>10</sub>Na<sub>2</sub>O<sub>11</sub>,分子量为:779.59g/mol,H<sub>2</sub>mtyp为3-甲氧基水杨醛缩-5-氨基-1-氢-1,2,3,4-四氮唑席夫碱。将3-甲氧基水杨醛和5-氨基-1-氢-1,2,3,4-四氮唑溶于分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌得到H<sub>2</sub>mtyp。将干燥后的H<sub>2</sub>mtyp、分析纯乙酸铜和分析纯氢氧化钠溶于分析纯乙醇中,再加入分析纯乙腈,在常温下静置三天,得到的[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>进行荧光测试,在416nm的波长激发下,最大发射波长在508nm处,产生660a.u.荧光强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
申请公布号 CN105694867A 申请公布日期 2016.06.22
申请号 CN201610221790.5 申请日期 2016.04.08
申请人 桂林理工大学 发明人 甘爱城;张淑华;覃玲;欧燕
分类号 C09K11/06(2006.01)I;C08G83/00(2006.01)I 主分类号 C09K11/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种荧光材料[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>,其特征在于[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>的单体分子式为:C<sub>22</sub>H<sub>26</sub>Cu<sub>2</sub>N<sub>10</sub>Na<sub>2</sub>O<sub>11</sub>,分子量为:779.59g/mol,H<sub>2</sub>mtyp为3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑席夫碱;晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>在416nm的波长激发下,最大发射波长在508nm处,产生660a.u.荧光强度的发光;表一:[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>的晶体学参数<img file="FDA0000961361950000011.GIF" wi="1195" he="1495" />表二:[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>的键长<img file="FDA0000961361950000012.GIF" wi="41" he="39" />和键角°<img file="FDA0000961361950000013.GIF" wi="1422" he="602" /><img file="FDA0000961361950000021.GIF" wi="1416" he="2991" /><img file="FDA0000961361950000031.GIF" wi="1414" he="237" />所述[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>的合成方法具体步骤为:(1)将1.521g分析纯的3‑甲氧基水杨醛和0.851g分析纯的5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H<sub>2</sub>mtyp;将0.110‑0.220g干燥后的H<sub>2</sub>mtyp、0.100‑0.200g分析纯乙酸铜和0.02‑0.04g分析纯氢氧化钠溶于7‑14mL分析纯乙醇中,置于微反应瓶中,再加入3‑6mL分析纯乙腈,在常温下静置三天,有暗红色晶体生成即[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>;(2)取步骤(1)所得[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>溶于分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10<sup>‑6</sup>mol/L的溶液,进行荧光测试,[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>在416nm的波长激发下,最大发射波长在508nm处,产生660a.u.荧光强度的发光。
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