| 摘要 |
本发明公开了一种荧光材料[Mn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>及合成方法。单体分子式为：C<sub>18</sub>H<sub>10</sub>MnBr<sub>4</sub>N<sub>8</sub>O<sub>2</sub>，分子量为：744.88g/mol,Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯的3,5-二溴水杨醛和分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸镉溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，再加入蒸馏水，在80℃烘箱中静置三天。[Mn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>在450nm的入射光照射下产生1980a.u.强度的479nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，置于1mol/L过硫酸钾溶液中，产生3010a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 |
| 主权项 |
一种发光材料[Mn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>，其特征在于[Mn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>的单体分子式为：C<sub>18</sub>H<sub>10</sub>MnBr<sub>4</sub>N<sub>8</sub>O<sub>2</sub>，分子量为：744.88 g/mol,Htibc为3,5‑二溴水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；在450nm的入射光照射下产生1980a.u.强度的479nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，置于1mol/L过硫酸钾溶液中，产生3010a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光；表一:[Mn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>的晶体学参数<img file="FDA0000948602810000011.GIF" wi="1197" he="1430" /><sup>a</sup> R<sub>1</sub>＝Σ||F<sub>o</sub>|–|F<sub>c</sub>||/Σ|F<sub>o</sub>|.<sup>b</sup> wR<sub>2</sub>＝[Σw(|F<sub>o</sub><sup>2</sup>|–|F<sub>c</sub><sup>2</sup>|)<sup>2</sup>/Σw(|F<sub>o</sub><sup>2</sup>|)<sup>2</sup>]<sup>1/2</sup>表二:[Mn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>的键长<img file="FDA0000948602810000012.GIF" wi="35" he="45" />和键角°<img file="FDA0000948602810000013.GIF" wi="1485" he="778" /><img file="FDA0000948602810000021.GIF" wi="1486" he="735" />Symmetry codes:(i)y,x,‑z+1；(ii)y+1,x,‑z+1；(iii)y,x‑1,‑z+1.所述[Mn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>的合成方法具体步骤为：将2.79g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和0.841g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Htibc；将0.056‑0.112g干燥后的Htibc和0.050‑0.100g分析纯乙酸锰溶于5mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺溶剂中，置于微反应瓶中，再加入5mL蒸馏水，在80℃烘箱中静置三天，有暗红色晶体生成即[Mn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>。 |
