一种水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒的方法

摘要

本发明的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒的方法，其特征在于以氢氧化钾、氢氧化钠、氧化铌为原料，氢氧化钾、氢氧化钠同时充当水热反应的矿化剂，以去离子水为水热反应溶剂。按着一定K/Na摩尔比配制碱溶液浓度为14mol/L，氧化铌浓度为0.05mol/L，水热温度为160℃，反应时间为8h，反应结束后去除上层反应液，将底部的白色沉淀物用去离子水洗涤、分离，对得到的上层溶液进行干燥后得到初始产物。将初始产物放入马弗炉中400℃温度下保温1.5h，得到最终产物铌酸钾钠棒，直径约5μm，长度28~100μm，经检测其成分为[（K_xNa_1-x）NbO₃，0.05≤X≤0.15]。最终产物铌酸钾钠棒状特性明显，分散性好，结晶完善。该发明方法原料易得且价格低廉，实验设备简单，工艺流程易于控制，制备的铌酸钾钠棒在铌酸钾钠基无铅压电陶瓷制备及应用等方面有着较好的发展前景。

主权项

一种水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒的方法，分子式为 (K_xNa_1‑x)NbO₃，0.05≤x≤0.15，其特征在于：（1）按照碱溶液浓度为14mol/L，起始原料中不同的K/Na摩尔比，氧化铌浓度为0.05mol/L的要求称取氢氧化钾、氢氧化钠和氧化铌，将原料加入装有40mL去离子水的烧杯中，在60℃温度下磁力搅拌2h直至混合溶液呈白色浆液无明显固体颗粒沉淀；（2）将搅拌均匀后获得的白色浆液倒入容积为100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封后放入油浴锅中160℃反应8h；（3）反应结束后，将反应釜取出静置3h，去除上层反应液；将底部的白色沉淀物用去离子水洗涤、分离，对得到的上层溶液在鼓风干燥箱中110℃恒温干燥12h，得到棒状初始产物；（4）将获得的初始产物放入马弗炉中400℃保温1.5h，随炉冷却至室温，得到最终产物为铌酸钾钠棒。