一种检测及鉴别驴、马或牛皮气味成分的方法及其鉴别标准

摘要

本发明公开了一种检测及鉴别驴、马或牛皮气味成分的方法及其鉴别标准，采用顶空固相微萃取技术提取驴、马和牛皮的气味成分，采用气相色谱-质谱联用的方法检测其组成，探讨其气味构成的物质基础，找出其主要差异组分，确定各种皮特有的气味成分，并将特有成分作为标准，将待测样品检测的气味成分从所得标准中查找确定待测样品的来源，为驴皮的质量控制提供初步的数据和理论根据，解决了阿胶生产中如何控制好驴皮的质量，保证阿胶生产的原料来源的准确性和可靠性的问题。

主权项

一种利用气味成分鉴别驴、马或牛皮的方法，其特征在于，该方法步骤为：1)原料预处理；2)顶空固相微萃取：将样品加入顶空瓶中，插入纤维头，调整并固定萃取头在顶空体积中的位置，进行萃取；3)气相色谱/质谱联用检测：调节色谱条件和质谱条件，对步骤2)中的萃取挥发性组分进行检测并分析鉴定；其中：所述的原料预处理为分别将驴、马或牛的皮张上的毛发剪去，用水漂洗干净，再用去离子水冲洗，置40℃烘箱中烘干至恒重，剪成小块，粉碎机粉碎，过100目筛；所述顶空固相微萃取方法为：萃取纤维头在气相色谱的进样口240℃老化30min，再在与检测样品相同的色谱条件下做数次空白，直到解析空白萃取头的色谱峰不发生变化，10mL顶空瓶中加入准确称取的1g皮张样品，50℃下平衡30min，插入65μmPDMS/DVB纤维头，调整并固定萃取头在顶空体积中的位置，于50℃萃取30min；所述色谱条件为：色谱柱：Agilent 19091J‑433‑HP‑5，毛细管柱30m×250μm×0.25μm；升温程序：60℃保持2min，5℃/min升至230℃，保持20min；载气He流速1.0mL/min，进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；解吸时间：5min；所述质谱条件为：电子轰击EI离子源；电子能量70eV；传输线温度230℃；离子源温度170℃；离子肼温度150℃，质量扫描范围m/z 30～800；采用积分面积归一化的方法确定各组分在挥发性组分中的相对百分含量。步骤3)中所述分析鉴定方法为：对总离子流图中各峰经过质谱扫描后，获得全扫描质谱图，解析图谱获得相关数据，通过与质谱数据系统NIST和Willey标准图谱数据库比较分析对挥发性组分进行定性定量，确定驴皮、马皮或牛皮中的挥发性组分及含量；驴皮的特有挥发性组分包括16种，所述特有挥发性组分在挥发性组分中相对百分含量为36.25％，各组分及其相对百分含量分别为：正己醛1.92％、庚醛2.40％、1‑(2‑羟基‑4‑甲氧苯基)乙酮2.58％、乙酸5.33％、丙酸2.63％、丁酸5.23％、2‑甲基丁酸2.61％、3‑甲基丁酸4.05％、2‑(2‑丁氧基乙氧基)乙醇醋酸酯0.95％；链烃：2‑甲基‑1‑三氟乙酰基戊烷0.51％、1,1'‑2‑丙基‑1，3‑亚丙基)二环己烷1.20％、二十烷1.32％、(E)‑9‑二十碳烯1.28％，芳香烃，包括苯酚2.4％、联苯0.85％；少量醇：(E)‑2‑癸烯‑1‑醇0.99％；马皮的特有挥发性组分包括14种，所述特有挥发性组分在挥发性组分中相对百分含量为16.31％，各组分及其相对百分含量分别为：14‑十八碳烯醛3.83％、6，10‑二甲基‑2‑十一酮0.45％、2‑庚酮1.49％、5‑庚基二氢‑2(3H)‑呋喃酮0.72％、2‑1‑甲基亚乙基环己酮1.15％、草酸癸基丙基酯2.02％、亚硫酸己基辛基酯0.36％；含氮化合物：2‑乙基吖啶0.09％、3‑丁烯酰胺0.71％、4‑甲基‑2‑戊酮二甲基腙0.12％、丙酰胺0.04％、顺‑四氢化‑3，4‑二甲基‑2‑苯基四氢‑1,4‑噻嗪1.75％；不饱和烃：E‑3‑壬烯2.1％、4‑壬烯1.48％；牛皮的特有挥发性组分包括8种，所述特有挥发性组分在挥发性组分中相对百分含量为17.57％，各组分及其相对百分含量分别为：6‑甲基‑2‑羟基苯甲醛1.92％、6‑甲基‑2‑庚酮1.44％、(Z)‑14‑二十三碳烯酸4.06％、辛酸乙酯3.52％、壬酸乙酯1.44％；少量的含氮化合物：2‑氯‑4‑(4‑甲氧基苯基)‑6‑(4‑硝基苯基)嘧啶1.47％；芳香烃：苯并环庚三烯2.18％；醇：2‑甲基‑1‑丁醇1.54％。