发明名称 |
3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸的合成方法,包括以下步骤:1)、将邻苯二甲酰肼加入发烟硫酸与稀盐酸的混合液中,然后加入催化剂Ⅰ混合搅拌,控制通入氯气,保温反应;2)、将氟化钾加入盛有甲醇、甲苯和溶剂Ⅰ的反应装置中,升温后混合搅拌,将反应液进行常压蒸馏从而回收甲醇和甲苯;然后在氮气保护下,加入步骤1)制备所得的四氯邻苯二甲酰肼以及加入催化剂Ⅱ,升温至120~200℃进行氟化反应;3)、将步骤2)制备所得的四氟邻苯二甲酰肼和过氧化钠加入水中于10~50℃的温度进行水解反应2~8h,然后将得到的反应液进行调酸至pH为1~4、抽滤、干燥,得到四氟邻苯二甲酸。 |
申请公布号 |
CN105693507A |
申请公布日期 |
2016.06.22 |
申请号 |
CN201610157868.1 |
申请日期 |
2016.03.18 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
钱超;时云龙;高锐;陈新志 |
分类号 |
C07C63/68(2006.01)I;C07C51/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C63/68(2006.01)I |
代理机构 |
杭州中成专利事务所有限公司 33212 |
代理人 |
金祺 |
主权项 |
3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征是包括以下步骤:1)、将邻苯二甲酰肼加入发烟硫酸与稀盐酸的混合液中,然后加入催化剂Ⅰ混合搅拌,温度控制0℃~80℃,控制通入氯气,保温反应,反应时间为5~10小时;所述混合液中发烟硫酸与稀盐酸的体积比为1:1~1:5,邻苯二甲酰肼与氯气的摩尔比为1:3~8,催化剂Ⅰ与邻苯二甲酰肼的质量比为1%~10%;将所得的反应液冷却结晶,过滤干燥后得到四氯邻苯二甲酰肼;2)、将氟化钾加入盛有甲醇、甲苯和溶剂Ⅰ的反应装置中,升温至95~105℃混合搅拌1~5小时,将反应液进行常压蒸馏从而回收甲醇和甲苯;然后在氮气保护下,加入步骤1)制备所得的四氯邻苯二甲酰肼以及加入催化剂Ⅱ,升温至120~200℃进行氟化反应,反应时间为4~10小时;所述甲醇和甲苯的体积比为1:1~3;四氯邻苯二甲酰肼与氟化钾的摩尔比为1:5~1:10;催化剂Ⅱ与四氯邻苯二甲酰肼的质量比为1~10%;反应完毕后对所得的反应液减压蒸馏对溶剂Ⅰ进行回收;余下的反应液加入至1~5℃的水中,析出物过滤干燥,得到四氟邻苯二甲酰肼;3)、将步骤2)制备所得的四氟邻苯二甲酰肼和过氧化钠加入水中于10~50℃的温度进行水解反应2~8h,所述四氟邻苯二甲酰肼与过氧化钠的摩尔比为1:2~1:5;然后将得到的反应液进行调酸至pH为1~4、抽滤、干燥,得到四氟邻苯二甲酸。 |
地址 |
310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号 |