一种电感耦合等离子体质谱法快速测定镍合金中痕量锇的方法

摘要

本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法快速测定镍合金中痕量锇的方法，通过在待测溶液中加入还原剂抗坏血酸，将高价态锇（+8）还原，与锇标准溶液的价态一致，使其在ICP-MS中的雾化效率保持一致，在电感耦合等离子体质谱仪上采用标准曲线法直接测定镍合金试液中的锇量, 镍合金中的其他共存元素不会被还原为固体形态析出。样品无需采用蒸馏吸收后再进行ICP-MS法测定锇量；也不依赖于在处理样品的同时，加入同位素稀释剂¹⁹⁰Os，使其与样品或标准溶液充分混合、交换达到平衡，保持锇化学形态的一致后，再采用ICP-MS法测定锇量。使用本发明可以准确快速测定富含铂族金属的镍合金物料中的痕量锇，该方法操作简单、快速，准确度高，满足镍合金中痕量锇的分析要求。

主权项

一种电感耦合等离子体质谱法快速测定镍合金中痕量锇的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）标准系列溶液的配置1）锇标准溶液：移取1mg/mL锇标准贮存溶液10.00mL于200 mL容量瓶中，加入20mL浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg锇；2）锇标准溶液A：移取5.00mL锇标准溶液于250 mL容量瓶中，加入25mL浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1μg锇；3）锇标准溶液B：移取20.00mL锇标准溶液A于200 mL容量瓶中，加入20mL浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1μg锇；（2）绘制工作曲线：分别移取锇标准溶液B 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸溶液，加入盐酸使测定介质的盐酸浓度为2‑5%，用水稀释至刻度，混匀，该标准系列溶液中锇的浓度为0.00μg/L、2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L、10μg/L，于电感耦合等离子体质谱仪上,测定标准系列溶液的强度值，仪器自动绘制工作曲线；（3）样品测定1）称取0.5000g镍合金试样，置于密封溶样罐中，加入盐酸，在开盖条件下于低温处分解大量硫化物后，再加入稀硝酸在密闭条件下加热使样品分解完全，冷却，待蒸汽冷凝完全回流于溶液后，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；2）分取5.00mL上述试液于50mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，于电感耦合等离子体质谱仪上，采用标准曲线法进行测定，仪器由工作曲线自动给出待测试液中锇的质量浓度，计算出样品中的锇含量。