一种对氯间甲酚绿色合成工艺

摘要

本发明提供一种对氯间甲酚绿色合成工艺，采用间甲酚为原料、四氯乙烯为溶剂及硫酰氯为氯化剂进行反应以制得对氯间甲酚，其中所述间甲酚与所述四氯乙烯的摩尔比为1：0.5-1.5，所述间甲酚与所述硫酰氯的摩尔比为1:0.9-1.1。与现有技术相比，本发明工艺反应时间短、溶剂回收率高、生产过程清洁环保、自动化程度高，反应结束后间甲酚的转化率高达98％，具有很好的产业化前景。

主权项

一种对氯间甲酚绿色合成工艺，其特征在于：采用间甲酚为原料、四氯乙烯为溶剂及硫酰氯为氯化剂进行反应以制得对氯间甲酚，其具体包括如下步骤：(1)将间甲酚和四氯乙烯以1mol/s:0.5‑1.5mol/s的流量进行混合后进入第一管式反应器中，然后将硫酰氯按0.85mol/s流量通入第一管式反应器中在温度35℃‑25℃条件下进行第一次氯化反应；(2)将步骤(1)反应得到的物料通入第二管式反应器中并补充0.1mol/s硫酰氯在温度25℃‑15℃条件下进行反应；(3)将步骤(2)反应得到的物料通入第三管式反应器中并补充0.05mol/s硫酰氯在温度15℃‑5℃条件下进行反应，得到液相物料；(4)将步骤(3)得到的所述液相物料通入接收罐中，通过氮气鼓泡去除液相物料中酸性气体，得到反应液；(5)对步骤(4)得到的所述反应液进行提纯得到对氯间甲酚成品，所述间甲酚与所述四氯乙烯的摩尔比为1：0.8‑1.2，所述间甲酚与所述硫酰氯的摩尔比为1:1‑1.05，所述间甲酚、四氯乙烯和硫酰氯混合溶液在所述第一管式反应器、第二管式反应器和第三管式反应器中的压力均为0‑0.05Mpa，所述第一管式反应器、第二管式反应器和第三管式反应器内分别设置有螺旋混合装置，所述螺旋混合装置为中空的防腐导热管，其用于与冷媒连接及时移除反应热，所述第一管式反应器、第二管式反应器和第三管式反应器上分别设置有温度检测口、压力检测口、硫酰氯进料口和取样口，所述第一管式反应器、第二管式反应器和第三管式反应器的外壁分别为夹套管道，所述第一管式反应器、第二管式反应器及第三管式反应器通过管道和分布器接口依次串联连接，在步骤(3)之后、步骤(4)之前还包括与所述第三管式反应器串联连接的管式反应器，所述管式反应器为若干个，该若干个管式反应器依次串联连接。