发明名称 一种金纳米粒子复合有机硅橡胶的制备方法
摘要 本发明属于纳米复合材料制备技术领域,涉及一种金纳米粒子复合有机硅橡胶的制备方法,先制备被C=C双键外层化的金纳米粒子;再将被C=C双键外层化的金纳米粒子分散于四氢呋喃、甲苯或者N,N’-二甲基甲酰胺溶剂后加入聚二甲基硅氧烷和铂催化剂反应,分离得到聚二甲基硅氧烷包裹的金纳米粒子;然后将聚二甲基硅氧烷包裹的金纳米粒子与聚二甲基硅氧烷预聚体混合后形成均一的金纳米粒子在聚二甲基硅氧烷预聚体中的分散体系;最后在分散体系中加入含氢硅油交联剂搅拌混合均匀后浇注到橡胶模具中,得到金纳米粒子复合有机硅橡胶;其制备工艺简单,制备的金纳米粒子复合有机硅橡胶具有高耐候性和高耐温性,同时具有抗静电能力和非线性光学特性,应用前景广阔。
申请公布号 CN104194341B 申请公布日期 2016.06.15
申请号 CN201410461170.X 申请日期 2014.09.12
申请人 青岛科技大学 发明人 李东祥;郝雄文;张耀军;李春芳
分类号 C08L83/04(2006.01)I;C08K9/10(2006.01)I;C08K3/08(2006.01)I 主分类号 C08L83/04(2006.01)I
代理机构 青岛高晓专利事务所 37104 代理人 黄晓敏
主权项 一种金纳米粒子复合有机硅橡胶的制备方法,其特征在于先制备聚二甲基硅氧烷包裹的金纳米粒子,然后通过复合工艺过程制备金纳米粒子复合有机硅橡胶材料,具体包括如下步骤:(1)将0.001‑0.5wt%的金纳米粒子水溶液,以金原子计,滴入到等体积的含有0.01‑1wt%的C=C双键末端的烷基硫醇或者二硫醚的四氢呋喃或者N,N’‑二甲基甲酰胺溶液中,搅拌反应5‑20h,通过Au‑S共价键连接作用,得到被C=C双键外层化的金纳米粒子;(2)将被C=C双键外层化的金纳米粒子分散于四氢呋喃、甲苯或者N,N’‑二甲基甲酰胺溶剂中,配制成金纳米粒子含量为0.5‑5wt%的溶液,加入占溶剂体积5‑30%的含硅氢键的聚二甲基硅氧烷和0.1‑100ppm的市售铂催化剂,在65‑70℃下加热反应20‑24小时,通过在金纳米粒子表面进行的硅氢加成反应,把金纳米粒子表面的C=C双键与含硅氢键的聚二甲基硅氧烷连接;然后采用现有的离心方法进行分离,得到聚二甲基硅氧烷包裹的金纳米粒子;(3)将聚二甲基硅氧烷包裹的金纳米粒子与市售的聚二甲基硅氧烷预聚体混合,其混合比例按照样品中金纳米粒子的含量确定,0.01‑10.0mg金纳米粒子对应1mL聚二甲基硅氧烷预聚体;充分搅拌后形成均一的金纳米粒子在聚二甲基硅氧烷预聚体中的分散体系;或按照1‑10mg金纳米粒子对应1mL聚二甲基硅氧烷预聚体的比例混合,将充分搅拌后得到的分散体系按照上述比例继续添加聚二甲基硅氧烷预聚体,充分搅拌混合得到均一的金纳米粒子在聚二甲基硅氧烷预聚体中的分散体系;(4)向步骤(3)中制备的分散体系中加入市售的含氢硅油交联剂,含氢硅油交联剂的使用量按照市售商品的使用说明书确定;搅拌混合均匀后浇注到现有的橡胶模具中,在60‑80℃下恒温4‑8小时固化得到金纳米粒子复合有机硅橡胶。
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