一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法

摘要

本发明属于卷烟烟气化学检验技术领域，具体公开了一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺和多环芳烃的方法。该方法以吸烟机抽吸卷烟，并用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气，以含内标的溶液提取滤片，提取液过滤后直接用在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱联用仪检测。与标准方法相比，本方法将两类化合物一起测定，提高了测试效率；仅需对烟气提取液进行过滤即可检测，具有操作简便、快速高效的优点；以在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱联用仪检测，具有自动化程度高、有机溶剂消耗量少的优点。

主权项

一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺和多环芳烃的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：1）标准系列溶液的配制：以体积比为1:1的乙酸乙酯和丙酮为溶剂，以三种多环芳烃：BaP、BaA、Chry和四种烟草特有N‑亚硝胺：NAB、NAT、NNN、NNK的标准品为溶质，BaP‑d12、 NAB‑d4、 NAT‑d4、NNN‑d4和 NNK‑d4为内标，配制不同浓度的含内标的标准系列溶液；2）样品溶液的制备：卷烟按照GB/T 19609‑2004，ISO 4387︰2000规定的条件用直线型吸烟机每次抽吸5支后，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中，加入提取液和混合内标溶液进行提取，内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同，再用0.22 μm有机滤膜过滤即得样品溶液；3）标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行在线凝胶色谱‑气相色谱‑串联质谱分析，整个分析系统由凝胶渗透色谱仪和气相色谱‑串联质谱仪两部分组成；其中，凝胶渗透色谱仪的条件为：色谱柱为Shodex CLNpak EV‑200，16 μm，2 mm * 150 mm或Silica 5SIL 4D，5 μm，4.6 * 150 mm或Silica 5SIL 4E，5 μm，4.6 * 250 mm；流动相为环己烷/乙酸乙酯，乙酸乙酯的体积百分数为10‑50%，或者为环己烷/丙酮，丙酮的体积百分数为10‑50%，流速为0.1 mL/min；柱温为40°C；进样量为10 mL；收集凝胶色谱保留时间为3.0‑7.0 min的组分，并将该组分全部在线导入气相色谱‑串联质谱仪分析；气相色谱‑串联质谱仪的条件为：惰性前置柱为5 m * 0.53 mm的空柱；预柱为DB‑35 ms，5 m * 0.25 mm * 0.25 mm；分离柱为DB‑35 ms，25 m * 0.25 mm * 0.25 mm；色谱柱升温程序为：初始温度82°C，保持5 min，再以8 °C/min升至300°C并保持7.75 min，运行时间为40 min；采用不分流进样方式，进样时间为7.0 min；以高纯He为载气，载气压力程序为：由120 kPa开始，以100 kPa/min升至220 kPa并保持6.0 min，再以49.8 kPa/min恢复至原始压力，并保持31 min；程序升温进样口，进样口升温程序为：120°C保持5 min，再以100 °C/min升至280°C并保持33.4 min；吹扫流量程序为：初始流量为5.0 mL/min，以10 mL/min的速率降至0并保持7.0 min，再以同样的速率升至初始流量，并保持32.0 min；接口温度和离子源温度分别为300和200°C；质谱电离源为EI源；电离电压为70 ev；溶剂延迟时间为18 min，目标分析物及内标的多反应监测参数如下表所示；4）烟草特有N‑亚硝胺和多环芳烃的定量：由烟草特有N‑亚硝胺和多环芳烃的峰面积和内标峰面积之比进行定量。