一种氟虫腈中间体的制备方法

摘要

本发明涉及一种氟虫腈中间体，5-氨基-1-（2,6-二氯-4-（三氟甲基）苯基）-4-（三氟甲硫基）-1H-吡唑-3-腈的制备方法，由于本发明采用全新的反应机理将5-氨基-3氰基-1-（2,6-二氯-4-（三氟甲基）苯基）-吡唑烷硫基化从而制备5-氨基-1-（2,6-二氯-4-（三氟甲基）苯基）-4-（三氟甲硫基）-1H-吡唑-3-腈，反应过程中避免使用PCl₃等剧毒物质，而是采用毒性较小的三氯氧磷作为氯化剂，不仅大大提高了制备过程的安全性，采用该发明的制备方法所得到的产物纯度达到95%以上。

主权项

一种氟虫腈中间体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)向反应器中加入3g～7g 5‑氨基‑3氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑(三氟甲基)苯基)‑吡唑、3g～7g对甲苯磺酸二甲铵盐或二甲胺盐酸盐、1g～5g质量比为0％～100％：100％～0％的三氟甲基亚磺酸钠与三氟甲基亚磺酸钾、20mL～25mL体积比为0％～60％：100％～40％的甲苯与DMF的混合液，搅拌且将上述反应器中的混合物冰浴冷却至‑5℃～5℃；(2)在搅拌作用下向步骤(1)的反应器中缓慢滴加1.8mL～2.3mL三氯氧磷及3mL～7mL甲苯溶液，搅拌并加热至40℃～50℃，反应15h～25h后用冰水淬灭反应；(3)用二氯甲烷做萃取液萃取上述反应得到的产物，并依次用饱和碳酸氢钠溶液和水进行洗涤，浓缩后得到产物A，然后用甲苯对所述产物A进行重结晶或柱层析处理，得到产物B，产物B为5‑氨基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑(三氟甲基)苯基)‑4‑(三氟甲硫基)‑1H‑吡唑‑3‑腈，即所述的氟虫腈中间体。