发明名称 超疏水磁性纳米纤维素纸的制备方法
摘要 超疏水磁性纳米纤维素纸的制备方法,它涉及一种磁性纳米纤维素纸的制备方法。本发明为了解决现有方法制备的纳米纸疏水效果差、无磁性的技术问题。本方法如下:一、纳米纤维素水液的制备;二、纳米纤维素-磁性纳米颗粒混合液的制备;三、疏水物质的制备;四、磁性纳米纤维素抽滤成膜;五、制备超疏水磁性纳米纤维素纸。本发明制备的超疏水磁性纳米纤维素纸,它的疏水接触角可以高达150°以上、滚动角小于10°;磁强度可达60emu/g;拉伸应力可达90MPa,最大热解温度可达360℃。本发明属于纳米纤维素纸的制备领域。
申请公布号 CN105672014A 申请公布日期 2016.06.15
申请号 CN201610115895.2 申请日期 2016.03.01
申请人 山东农业大学 发明人 李永峰;董晓英
分类号 D21C5/00(2006.01)I;D21H17/67(2006.01)I;D21H17/68(2006.01)I;D21H21/24(2006.01)I;D21H21/16(2006.01)I;D21F13/00(2006.01)I;B32B37/06(2006.01)I;B32B37/10(2006.01)I;B32B37/15(2006.01)I 主分类号 D21C5/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 侯静
主权项 超疏水磁性纳米纤维素纸的制备方法,其特征在于超疏水磁性纳米纤维素纸的制备方法按照以下步骤进行:一、纳米纤维素水液的制备:将纯化纤维素加入250ml的烧杯中,加入去离子水至质量浓度为0.1%‑0.3%,加入2g纤维素酶,于50℃条件下预处理2h,然后在90℃处理2h后,真空抽滤并水洗后,重新配成质量浓度为0.1%‑0.3%的水液,再经600bar的高压均质机械处理30min,即得纳米纤维素水液;或者将纯化纤维素装入250ml的烧杯中,加入去离子水至质量浓度为0.1%‑0.3%,依次加入0.1g溴化钠、0.016gTEMPO试剂,磁力搅拌下,加入5ml质量浓度为12%的次氯酸钠溶液,再加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠,调节pH值为10‑10.5,持续反应至pH值不再发生明显变化,结束反应,再加入15ml的无水乙醇,经抽滤、水洗后,再将得到的氧化纤维素置于250ml锥形瓶中,加入去离子水70ml和0.6g亚氯酸钠,用冰乙酸调节pH值至4‑5,然后在70℃磁力搅拌1h,抽滤、水洗,得到羧基化纤维素,然后重新配成0.1%‑0.3%的纤维素水液,再经15000rpm的高速搅拌机机械分散4min,600bar的高压均质机械处理5次,320W功率下强力超声30min,制得纳米纤维素水液;二、纳米纤维素‑磁性纳米颗粒混合液的制备:按照纳米纤维素水液中纳米纤维素质量的10%‑50%称取直径为10‑20nm的磁性纳米颗粒,然后将磁性纳米颗粒在320W超声水浴中超声30min分散于水中,得到磁性纳米颗粒水悬浊液;然后,将纳米纤维素水液与磁性纳米颗粒水悬浊液共混,再往其中加入占纳米纤维素与磁性纳米颗粒总质量0.1%‑1%的表面活性剂,并在320W超声水浴中超声30min,得到纳米纤维素‑磁性纳米颗粒混合水液;三、疏水物质的制备:按质量百分比将0.1%‑0.5%的含氟硅烷偶联剂和99.5%‑99.9%的无水乙醇混合,在室温磁力搅拌5分钟,加入冰醋酸调节pH值至3‑4,在60℃水浴磁力搅拌30min,即得疏水物质;四、磁性纳米纤维素液抽滤成膜:将步骤二的纳米纤维素‑磁性纳米颗粒混合水液倒入玻璃滤器中,于0.08MPa负压下真空抽滤至滤膜无水液滤出,停止真空抽滤,即得滤膜;五、将步骤三的疏水物质倒入步骤四的含滤膜的玻璃滤器中,于0.08MPa负压下真空抽滤至滤膜无水液滤出,停止真空抽滤;再将磁性纳米纤维素膜取出,并在其表面覆盖塑料薄膜,然后置于两块平板玻璃中间,上层玻璃表面再压一重物,于50℃‑80℃下加热24h‑48h后,即得超疏水磁性纳米纤维素纸。
地址 271018 山东省泰安市岱宗大街61号