发明名称 |
一种合成溴代甲苯的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种合成溴代甲苯的方法,属于一种绿色溴代的化工技术领域。该合成溴代甲苯的方法以氢溴酸、次氯酸钠生成的高活性氯化溴为溴源,以三氯化铁为催化剂,在水溶液中和甲苯反应,高选择性的制备对溴甲苯。本发明的合成对溴甲苯方法以绿色化工要求为指导,用易得、安全、低成本的原料在水相中高选择性、高原子利用率的合成了对溴甲苯,为进一步制备高纯对溴甲苯提供了便利。 |
申请公布号 |
CN105669364A |
申请公布日期 |
2016.06.15 |
申请号 |
CN201610091987.1 |
申请日期 |
2016.02.19 |
申请人 |
国药集团化学试剂有限公司 |
发明人 |
郭建国;陆惠懿;顾金凤;陆莉峻;臧云骏 |
分类号 |
C07C25/02(2006.01)I;C07C17/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C25/02(2006.01)I |
代理机构 |
常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 |
代理人 |
翁斌 |
主权项 |
一种合成溴代甲苯的方法,其特征在于:室温下,以氢溴酸、次氯酸钠生成的高活性氯化溴为溴源,以三氯化铁为催化剂,在水溶液和甲苯反应,高选择性的制备对溴甲苯,具体操作步骤如下:(1)将三氯化铁、甲苯、质量分数为15±2%的氢溴酸水溶液加入反应瓶中;(2)在室温,搅拌下滴入质量分数为10±2%次氯酸钠水溶液,滴加过程温度维持在26±3℃;(3)滴加毕,保温反应1~2小时;(4)静置、分相,有机相水洗、用质量分数为5%碳酸氢钠水溶液洗,再水洗至中性;(5)精馏分去甲苯,得溴代甲苯,其中对溴甲苯的质量分数≥97%,邻溴甲苯的质量分数为1.5~2.5%,甲苯的质量分数<1%;氯代甲苯未检出;(6)溴原子利用率98%以上,选择性97%以上;(7)所述步骤5分出的甲苯可以回到所述步骤1中作为反应原料。 |
地址 |
200072 上海市闸北区沪太路801号1幢 |