一种氯化丙酰左卡尼汀的制备方法

摘要

本发明涉及医药制剂领域，具体公开了一种氯化丙酰左卡尼汀的制备方法。本发明将左卡尼汀和丙酸混合，滴加丙酰氯反应，反应完毕后低温下加入第一溶剂析晶，过滤，沉淀干燥后得氯化丙酰左卡尼汀粗品；然后向粗品中加入第二溶剂，加热，滴加第三溶剂，待固体溶解后过滤，滤液缓慢降低温度至室温，再低温析晶，过滤，沉淀干燥后得氯化丙酰左卡尼汀精品。本发明采用多种适宜的有机溶剂按照一定顺序组合使用，对氯化丙酰左卡尼汀进行分离和精制，降低杂质A以及未反应的原料左卡尼汀的含量均在0.05％以下，制备的氯化丙酰左卡尼汀精品纯度达到99.90％以上。

主权项

一种氯化丙酰左卡尼汀的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将左卡尼汀和丙酸混合，滴加丙酰氯反应，反应完毕后低温下加入第一溶剂析晶，过滤，沉淀干燥后得氯化丙酰左卡尼汀粗品，所述第一溶剂为甲基叔丁基醚、异丙醚、乙腈、四氢呋喃或1,4‑二氧六环；步骤2、向氯化丙酰左卡尼汀粗品中加入第二溶剂，加热至45‑65℃，滴加第三溶剂，待固体溶解后过滤，滤液缓慢降低温度至室温，再低温析晶，过滤，沉淀干燥后得氯化丙酰左卡尼汀精品，所述第二溶剂为异丙醇、甲基叔丁基酮、乙酸异丙酯中的一种或两种以上，所述第三溶剂为无水乙醇或甲醇。