一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法

摘要

一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，所述检验方法包括：晶体疏松生长缺陷的检验及碳化不完全缺陷的检验。采用扫描电镜观察样品冷镶样，分析确定是否存在晶体疏松生长缺陷；采用X射线衍射物相分析确定是否存在碳化不完全缺陷。本发明首次提出了超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的基本概念、表征方法及检验方法，以帮助硬质合金企业实时检测超粗颗粒WC粉末内在质量，提高超粗晶和特粗晶硬质合金的质量水平及质量稳定性；为超粗晶和特粗晶硬质合金原料WC粉末制备工艺优化，提供技术参数。适于工业化应用，对WC粉末生产工艺和WC粉末内在质量的改进、对超粗晶和特粗晶硬质合金的质量和质量稳定性提升具有重要意义。

主权项

一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，所述内在质量缺陷是指晶体疏松生长缺陷和碳化不完全缺陷，所述检验方法包括下述步骤：第一步：晶体疏松生长缺陷的检验将WC粉末制成冷镶试样，采用扫描电镜，观察冷镶试样抛光截面；在视场中搜寻，发现WC颗粒中存在孔洞时，调整视场，使WC单颗粒图像基本充满整个视场，对视场中的图像拍摄照片；冷镶试样采用费氏粒度> 15 µm的WC粉末制成；冷镶试样的制备方法包括下述步骤：（1）WC粉末表面包裹将待检样品WC粉末浸入乙酸乙酯中进行超声波分散，随后过滤、自然干燥，得到乙酸乙酯包裹WC粉末；（2）冷镶试样成型将步骤（1）得到的乙酸乙酯包裹WC粉末置于冷镶树脂中，搅拌均匀后注入模具中，固化后脱膜，得到冷镶试样；冷镶树脂由液态环氧树脂，二丁酯，乙二胺组成，按每100克液态环氧树脂中添加8～12毫升二丁酯、7～10毫升乙二胺配成；冷镶试样成型时，先将环氧树脂和二丁酯搅拌均匀，然后，将乙酸乙酯包裹WC粉末分散其中，再加入乙二胺搅拌均匀后注入塑料模具内，在室温下静置30～50分钟，固化后脱模；（3）研磨抛光按硬质合金金相样品磨抛方法对固化脱模样品进行研磨抛光；（4）腐蚀采用新鲜配置的铁氰化钾和氢氧化钠的等体积混合溶液对抛光样品进行腐蚀，腐蚀时间为3～6分钟；（5）对腐蚀样品进行镀膜导电处理采用镀膜仪在经腐蚀处理的样品表面镀一层厚度为15～25纳米的金或铂薄膜；第二步：碳化不完全缺陷的检验将WC粉末破碎至–120目，采用X射线衍射仪对其进行分析，获得X射线衍射图谱；观察2θ为25～55º之间的图谱衍射峰数量，确定每一个衍射峰对应的物相。