发明名称 一种Nd/Sm~Dy/Ho分组分离中钇富铕矿的工艺方法
摘要 一种Nd/Sm~Dy/Ho分组分离中钇富铕矿的工艺方法,以P507为稀土萃取剂,以中钇富铕矿为原料,第三出口设于二进三出分馏萃取体系的萃洗段,在洗涤段和反萃段之间设有以N235为萃酸剂、TBP为破乳剂的萃酸段;通过N235的萃酸作用消除氢离子的副作用。与现有中钇富铕矿Nd/Sm~Dy/Ho分组分离工艺相比,能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量下降58.2%~64.5%,盐酸的消耗量下降22.7%~34.2%;稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少,稀土分离的绿色化程度大幅度提高;萃取槽级数可减少12.7%~22.2%,稀土萃取分离工艺的总投资下降;重稀土产品的质量有提高。
申请公布号 CN104561613B 申请公布日期 2016.06.15
申请号 CN201510014704.9 申请日期 2015.01.13
申请人 南昌航空大学 发明人 钟学明
分类号 C22B59/00(2006.01)I;C22B3/38(2006.01)I 主分类号 C22B59/00(2006.01)I
代理机构 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人 欧阳沁
主权项 一种Nd/Sm~Dy/Ho分组分离中钇富铕矿的工艺方法,其特征在于:以中钇富铕矿的氯化稀土水溶液为料液,第三出口设于分馏萃取体系的萃洗段水相,在洗涤段和反萃段之间设有以N235为萃酸剂、磷酸三丁酯TBP为破乳剂的萃酸段;利用N235的萃酸作用以实现中钇富铕矿二进三出分馏萃取体系中稀土萃取量不低于稀土皂化量;工艺方案如下:1)稀土料液以中钇富铕矿的氯化稀土水溶液为料液,稀土料液中稀土浓度为1.0M~1.5M,pH值为1~3;中钇富铕矿稀土料液分成二份;以稀土元素计,第一份稀土料液中的轻稀土摩尔分数不低于第二份中的轻稀土摩尔分数,即第二份稀土料液中的中重稀土摩尔分数不低于第一份中的中重稀土摩尔分数;2)稀土萃取有机相稀土萃取有机相为P507的煤油或磺化煤油溶液,P507的体积百分比浓度为30%~45%;以轻稀土La~Nd皂化有机相形式加入分馏萃取体系,皂化度为30%~40%;3)洗涤液洗涤液为重稀土元素Ho~Lu及Y的溶液,其稀土浓度为0.72M~0.99M,pH值为1~4;4)分馏萃取体系分馏萃取体系为二进三出分馏萃取体系,由萃取段、萃洗段和洗涤段构成,第三出口设于萃洗段水相,第三出口将萃洗段分为前萃洗段和后萃洗段;轻稀土皂化有机相从第1级萃取槽进入分馏萃取体系;第一份稀土料液从萃取段与前萃洗段的交界级进入分馏萃取体系;第二份稀土料液从后萃洗段与洗涤段的交界级进入分馏萃取体系;洗涤液从最后1级萃取槽进入分馏萃取体系;第1级萃取槽平衡水相为轻稀土组分水溶液,66%~71%的轻稀土组分水溶液转入稀土皂化段,其余29%~34%则为轻稀土组分产品;最后1级萃取槽平衡有机相为负载重稀土组分的有机相,全部转入反萃段;5)反萃段以负载重稀土组分的有机相为待反萃原料,以4.0M~5.5M盐酸为反萃剂,逆流反萃将负载于有机相的重稀土组分反萃至水相;反萃段出口有机相为再生稀土萃取有机相,全部循环转入碱皂化段;反萃段出口萃余水相为含酸重稀土组分水溶液,全部转入萃酸段;6)萃酸段萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的煤油或磺化煤油溶液,N235的体积百分比浓度为20%~35%,磷酸三丁酯的体积百分比浓度为10%~25%;逆流萃取除去含酸重稀土组分水溶液中的盐酸;萃酸段出口有机相为负载盐酸和非稀土元素的N235有机相;萃酸段出口水相为重稀土组分水溶液,75%~79%的重稀土组分水溶液用作洗涤液,其余21%~25%则为重稀土组分的产品;7)稀土产品获得三种稀土产品:从分馏萃取体系第1级萃取槽萃余水相中获得轻稀土组分La~Nd的产品;从前萃洗段与后萃洗段的交界级萃取槽萃余水相中获得中稀土组分Sm~Dy的富集物产品;从萃酸段的萃余水相中获得重稀土组分Ho~Lu及Y的产品。
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