利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法

摘要

利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法，加热制备三甲基镓的副产物Me₂AlCl，滴加Et₂Zn，继续加热反应体系蒸馏得粗品二甲基锌；在惰性气氛中，向带精馏装置的反应容器中加入粗品二甲基锌和无水三正丁胺；加热保持二甲基锌在精馏柱底部回流但不蒸出，回流后精馏，去除前后馏份，得到的中馏份既为超纯二甲基锌。利用合成三甲基镓副产物，节约成本，同时由于Et₂AlCl活性远低于Me₂AlCl，利于后期处理废液。反应中不需要使用溶剂，避免带来沾污。同时Me₂AlCl和Et₂Zn同为液体，为均相反应，有利于试验的操作，对产率的提高也非常有利。

主权项

利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法，其特征在于步骤为：加热制备三甲基镓的副产物Me₂AlCl至90℃，滴加Et₂Zn，Me₂AlCl与Et₂Zn的摩尔比为1:1～1.2:1，继续加热反应体系至100℃后蒸馏得粗品二甲基锌；在惰性气氛中，按每100克粗品二甲基锌加入10‑40克无水三正丁胺的比例，向带精馏装置的反应容器中加入粗品二甲基锌和无水三正丁胺；加热保持二甲基锌在精馏柱底部回流但不蒸出，回流时间维持0.5‑2小时后精馏，按照二甲基锌含量的10%‑20%的比例去除前后馏份，得到的中馏份既为超纯二甲基锌。